化学物质分析方法数据库

在矿物质混合饲料中的碘

动物饲料

Elmslie-Caldwell法: 〔不适用于含有少量或不含有有机物的碘化物的矿物质饲料。〕$$将含有3－4mg碘的样品放入200－300ml镍盘中，加入约5g Na2CO3，5ml NaOH溶液(1+1)和10ml乙醇。仔细将样品完全润湿。在蒸汽浴上加热以除去酒精。然后在约100℃干燥以防止在以后的加热中发生崩溅的现象〔30min就足够了〕。$$将盘子连同其中的物质一起放在炉中，加热到500℃并在此温度下保持15min。〔在任何可溶性有机物存在的情况下，在500℃灼烧炭化样品似乎是必要的，因为这些物质如果不经这样的处理也能被溴水氧化。如有必要，也可使用大于500℃的温度。〕冷却，加入25ml水，用表面皿盖住，轻微沸腾10min。通过18cm滤纸过滤，用沸水洗，将滤液和洗液收集于600ml烧杯〔溶液总量约为300ml〕，用85%H3PO4中和到甲基橙变橙，再过量1ml。$$加入过量溴水，微沸溶液直到无色，再煮沸5min。加入少量结晶水杨酸，冷却到约20℃。加入1ml 85%H3PO4和约0.5g KI，用0.005N Na2S2O3滴定碘。当碘的颜色快要消失时加入淀粉指示剂。1ml 0.005N Na2S2O3＝0.1058mg碘。