化学物质分析方法数据库

动物饲料中的锰〔酸溶性的〕

动物饲料

比色法: A 试剂

A.1 高锰酸钾标准溶液
    500ppm Mn。用1.4383g KMnO4和0.12g草酸钠，制备和标定。转移约含20mg锰的一份溶液到烧杯中，加入100ml水，15ml H3PO4和0.3g KIO4，加热至沸，冷却，稀释至1L。避光。用水稀释含有20ppm Mn的此溶液〔预先与0.3g KIO4/L一起煮沸〕制备在比色浓度范围以内的工作标准溶液。
B 测定
    灰化5－15g称量过的样品，在瓷碟中烧至暗红色〔约600℃〕。冷却，加5ml H2SO4和5ml HNO3到盘中的灰分上或者加到用20－30ml水转移到烧杯里的灰分上，蒸发至冒白色烟雾。如果炭还没有完全灰化，再加一些HNO3，并煮沸。稍冷，转移至50或100ml容量瓶，加入相当于容量瓶体积的一半〔25ml或50ml〕的稀H3PO4溶液(8+92)，冷却，稀释至刻度，混和，过滤或放置到澄清。$$如果使用50ml瓶子，吸取25ml澄清的溶液放入烧杯或者50或100ml容量瓶，加入15ml水。如果使用100ml瓶子，吸取50ml溶液放入烧杯或100ml容量瓶，加入30ml水。加热至近沸，在搅动或转动下，按每15mg Mn加入0.3g KIO4的比例加入KIO4。在90－100℃保温30－60min；或者保温到显色完全。冷却，准确稀释至50ml或100ml的体积，混和。在光电比色计上与KMnO4标准溶液比色，或在分光光度计上于530nm测定。计算Mn的ppm数。