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动物饲料中的乙氧基喹啉
动物饲料
- 荧光测定法
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A 试剂和仪器
A.a 喹啉硫酸盐参比溶液
1μg/ml，0.1N H2SO4溶液。溶解0.100g硫酸喹啉〔使用之前，在120℃干燥3h〕于1L 0.1N H2SO4中，用0.1N H2SO4稀释10ml此溶液到1L。用来校正荧光光度计。
A.b 乙氧基喹啉标准溶液
加入100.0mg液体乙氧基喹啉到100ml容量瓶，用石油醚稀释至刻度〔溶液A〕。用石油醚稀释5ml溶液A到100ml〔溶液B，50μg/ml)。用石油醚稀释5ml溶液B到100ml〔溶液C，2.5μg/ml〕。用石油醚稀释10ml溶液C到20ml〔1.25μg/ml)，稀释5ml溶液C到25ml(0.50μg/ml)。
A.c 荧光光度计
备有通过365nmHg谱线的初级滤光片及能通过420－500nm光的次级滤光片。
B 标准曲线的制备
以石油醚调节荧光光度计读数为零，以喹啉的硫酸盐参比溶液调节仪器读数为100。测量含0－2.5μg/ml的乙氧基喹淋标准溶液的读数，在线性坐标纸上以读数对微克乙氧基喹啉/ml作图。
C 测定
将10±0.1g细磨过的样品放入100ml烧杯中，用50ml甲醇搅和成浆状。搅拌，放置10min。通过玻璃毛塞倾析进250ml容量瓶中。用2份50ml甲醇反复将残渣搅和成浆状，倾析，过滤，将全部滤液合并在一起，用甲醇稀释至刻度。转移25ml一份放到分液漏斗中，加入100ml水，混匀。加入50ml石油醚，塞住，中速振荡1min。放置几分钟待分层。〔如果出现乳化现象，加入约100mg NaCl晶体。在乳化现象消除后，将水层放入250ml烧杯〕。将石油醚层转入第二个250ml分液漏斗，将水层放回第一个分液漏斗，用2份25ml石油醚反复提取。$$向合并在分液漏斗中的石油醚提取液中加入50ml水，塞紧，中速振荡。分层后，放出下层水相并弃去。转移石油醚层到100ml容量瓶，用石油醚稀释至刻度。按上述的方法调节荧光光度计，测定荧光读数。从标准曲线上查得μg乙氧基喹啉/ml。乙氧基喹啉的ppm＝100×μg/ml。$$如果使用未经处理的饲料，由测定含0－250μg乙氧基喹啉/10g的一系列样品以制备标准曲线。
