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动物组织中砷〔总量〕的残留物
动物组织中的药物和饲料添加剂
- 分光光度法
- 〔1天之内完成分析；否则在灰化后停止〕
A 试剂和仪器
A.a 二乙基二硫代氨基甲酸银
将200ml 0.1M AgNO3溶液〔3.4g/200ml)和200ml 0.1M二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.5g/200ml)急冷到10℃或更低。在搅拌下，向AgNO3溶液中缓慢加入氨基甲酸盐溶液。用瓷漏斗过滤，用急冷H2O洗，在室温减压干燥。在搅拌下，将产物溶于吡啶〔试剂级〕中，急冷，慢慢加冷H2O直到沉淀完全。通过瓷漏斗过滤，用H2O洗，除去全部吡啶。减压干燥淡黄色晶体〔熔点185－187℃，回收率85－90%〕存于棕色瓶中放入冰箱〔要达到准确的熔点，可能要进行第二次重结晶〕。
A.b 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液
在100ml容量瓶中将0.5000g盐(a)溶于无色吡啶，并用吡啶稀释至刻度。混合，存放在棕色瓶中。室温下，试剂可稳定数月。
A.c 砷标准溶液
A.c.1 贮备液
500μg/ml。准确称取0.660g NIST SRM As2O3，或其相当品，溶于25ml 2N NaOH，用H2O稀释至1L。
A.c.2 工作溶液
0－2ppm。临用前，用H2O稀释贮备液现配。
A.d 锌
粒状，含As少于0.00001%〔或相当纯度的小粒〕。
A.e 纤维素粉末
Whatman CF－11纤维。
A.f 蒸馏仪器
A.f.1 蒸馏瓶
250ml锥形瓶。
A.f.2 连接管
11cm和7cm边长、8mm外径的L形玻璃管。用2片以10%Pb(OAc)2溶液饱和并干燥的玻璃毛塞住较短一端〔褪色时再换塞子〕。
A.f.3 导管
22cm和5cm边长，6mm外径的L形玻璃管。把较长边的尾部收缩成1mm开口。
A.f.4 接收器
把8cm长、15mm的玻璃管密封到100×10mm外径试管的开口端。$$以单孔橡胶塞使蒸馏瓶与连接管11cm的一端连接。用橡胶套管把连接管接到输送管的5cm的一端。将输送管的收缩端固定在接收器底部。
B 干灰法
在高速搅拌器中，混合肝和肾。肌肉和皮肤一类纤维组织则用绞肉机处理，并分为4等份。称10g组织放入100ml Coors坩埚。加3g MgO到20ml纤维素粉末〔用10ml烧杯量很方便〕到肝、肾和皮肤样品中，肌肉样品则只需加10ml纤维素粉。彻底混匀，在明火上小心炭化直到停止冒烟。〔注意：快速升温会使坩埚碎裂；应避免样品过热以防止As损失。〕$$冷却，加3g Mg(NO3)2·6H2O，放入预先设置在555℃的冷炉子内。在炉子达到操作温度后，灰化2h。冷却，用10ml H2O将灰润湿，用90ml 6N HCl定量转入250ml锥形瓶。加H2O稀释到175ml〔存在黑色炭粒不干扰〕。
C 蒸馏
加2ml 15%KI溶液，摇匀。加1ml SnCl2溶液，14-7A，摇匀。在冰箱或冰浴中冷却45min或一直冷却使样品达到4℃。制备含90ml 6N HCl和85ml H2O的空白。进行同样处理。$$移取3ml AgDDC试剂放入接收管制成截留溶液并放入冰浴。将导管接到连接管上，并使其插入AgDDC溶液。加10g Zn粒到冷却的锥形瓶，立即把蒸馏瓶接到连接管上，并在室温蒸馏1h。在540nm，以1cm比色皿，相对于试剂空白测A；从标准曲线上确定As含量。$$用540nm处A乘以标准曲线斜率的倒数来计算样品中As浓度，忽略截距项y。
D 标准曲线的制备
加As工作标准溶液〔小于2ml〕到10g组织中，以使曲线在所希望的范围内〔通常是0－2ppmAs〕将这些样品进行灰化和蒸馏。对每个组织进行4套以上测定，用最小二乘法确定最好的拟合直线。
