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动物组织中的癸氧喹酯残留物
动物组织中的药物和饲料添加剂
- 荧光法
- 〔用于小于等于2.5ppm雏鸡组织〕
A 原理
在MeOH-CHCl3中均化组织。加入偏磷酸后，癸氧喹酯被萃取入CHCl3，而且用硅酸镁载体色谱分离干扰物质。用CaCl2－MeOH从柱上洗提癸氧喹酯，以荧光法对类似处理的标样测定，范围0.1－2.2ppm；灵敏度0.1ppm。
B 仪器
B.a 荧光计
Aminco-Bowman SPE，或相当仪器。
B.b 色谱柱
把30cm长的9mm管〔7mm内径〕拉成滴液尖口。插入小玻璃毛塞支持吸附剂，用1小段橡胶管套在滴口端并用夹子夹紧封住。加5ml CHCl3到柱中，然后加0.4±0.02g硅酸镁载体。再加2ml CHCl3，用细玻璃棒搅拌使吸收剂牢实。拆去管子并用CHCl3洗管的下壁，使用前制备。
C 试剂
C.a 甲醇-三氯甲烷溶液
把4份在全玻璃仪器中重蒸馏的MeOH与1份光谱纯CHCl3混合。
C.b 癸氧喹酯标准溶液
C.b.1 贮备液
200μg/ml。称20mg癸氧喹酯参比标样。用CHCl3溶解并稀释到100ml。
C.b.2 工作液
10μg/ml。移取5ml贮备液放入100ml容量瓶，用CHCl3定容。
C.b.3 荧光参比溶液
0.2μg/ml。移取2ml工作液放入100ml容量瓶，用洗提液(c)定容。上述溶液可稳定1月以上。
C.c 洗提液
在1L重蒸MeOH中溶解10g无水CaCl2。放置24h，弃去所有不溶物。
C.d 偏磷酸溶液
5%。在1L H2O中溶解50g偏磷酸，于5℃冷藏，而且用冷的。
C.e 硅酸镁载体
100－200目。
D 标准曲线制备
向4个250ml分离器中各加入55ml(50g)MeOH-CHCl3(4+1)溶液。分别加入0.0,0.1,0.3,0.5ml工作液，含0，1，3，5μg decoquinate。按测定步骤从“加100ml 5%偏磷酸”开始，加全部CHCl3萃取液到柱上。以荧光值对μg癸氧喹酯绘制标准曲线。
E 测定
称20g组织放入高速搅拌器，加80±1g MeOH-CHCl3(4+1)〔在顶装天平上称〕。搅拌1min。转入离心管，在约2000r/min离心5min。倒出并称50g上层清液〔相当于10g组织〕放入250ml分离器。加100ml 5%偏磷酸，翻转50次，分离1min，排出并保留CHCl3层。再加10ml CHCl3到分离器中，摇动，如上述分离。合并CHCl3萃取物，加2ml MeOH，并用CHCl3稀释到25ml。$$根据期望的癸氧喹酯含量，加5，10或25ml萃取物〔分别为2，4或10g组织〕到色谱柱。对于肝、肾、皮和脂肪，通常用10ml；对于肌肉样品用25ml。用10ml MeOH洗柱。用15ml洗提液(c)洗提，并收集在15ml刻度管中。混匀，转入荧光池。设置激发波长270nm，发射波长390nm，用池中荧光参比标样调整微光度计控制到在相对光强标尺上读数上为80。测定样品的荧光值，从标准曲线上计算μg癸氧喹酯。
