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动物组织中的乙氧喹残留物
动物组织中的药物和饲料添加剂
- 荧光法
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A 仪器
A.a 荧光计
带有只通过360nm Hg线的初级滤光片和可通过410－580之间光的次级滤光片〔不低于410nm〕的仪器。
A.b 分离器
250ml带聚四氟乙烯塞管。
B 试剂
B.a 异辛烷
含量为0.020μg硫酸奎宁/ml 0.1N H2SO4溶液，荧光值小于等于2%。必要时可通过30×2cm活性氧化铝柱纯化。
B.b 硫酸－硫酸钠溶液
0.3N H2SO4含2% Na2SO4。
B.c 乙氧喹标准溶液
B.c.1 贮备液
10μg/ml。在1L容量瓶中放入10mg商品级乙氧喹；用异辛烷溶解并定容。保存于冰箱。
B.c.2 工作液
0.01,0.02,0.03和0.05μg/ml。将1，2，3和5ml贮备液分别转入1L容量瓶，并用异辛烷定容。在使用的当天现配。
C 标准曲线的制备
分析最终乙氧喹萃取物时，制备标准曲线。将荧光分光计读数在完全关闭时设置为0，最浓的标样为100，读出乙氧喹标样。以仪器读数对μg乙氧喹在线性图纸上作图。
D 样品制备和萃取
〔全部玻璃仪器，必须除去活塞的润滑油脂〕
D.a 蛋黄
小心打碎蛋壳不要弄破蛋黄，尽可能与蛋白分离。在流H2O中冲洗蛋黄，以尽可能除去蛋白。蛋黄以吸水纸干燥，打破其液囊，将蛋黄倒入瓶中盖好。$$称量装有蛋黄的瓶，把大约5g蛋黄倒入含25g无水柱状Na2SO4和3g无水粉末Na2CO3的研钵中。再称瓶子，记录加入蛋黄的重量〔同一蛋黄可制备几个样品〕。在研钵中研磨混合物到均匀，在装有无水硫酸钙的干燥器中干燥1h。$$把干燥混合物转入125ml螺旋帽瓶中，用50ml异辛烷摇30min。离心并用1号滤纸把上层清液滤入250ml分离器，再用第二份50ml异辛烷提取并把提取物加到分离器中。$$各用2份50ml 0.3N H2SO4-Na2SO4溶液，轻轻摇动异辛烷提取物1min。合并酸萃取物，加10ml 6N NaOH。用2份50ml异辛烷萃取碱溶液，合并异辛烷萃取物并在无水Na2SO4上干燥15min；用异辛烷倾泻并转入100ml容量瓶，定容。
D.b 组织〔肌肉和肝〕
小心打碎蛋壳不要弄破蛋黄，尽可能与蛋白分离。在流H2O中冲洗蛋黄，以尽可能除去蛋白。蛋黄以吸水纸干燥，打破其液囊，将蛋黄倒入瓶中盖好。$$称量装有蛋黄的瓶，把大约5g蛋黄倒入含25g无水柱状Na2SO4和3g无水粉末Na2CO3的研钵中。再称瓶子，记录加入蛋黄的重量〔同一蛋黄可制备几个样品〕。在研钵中研磨混合物到均匀，在装有无水硫酸钙的干燥器中干燥1h。$$把干燥混合物转入125ml螺旋帽瓶中，用50ml异辛烷摇30min。离心并用1号滤纸把上层清液滤入250ml分离器，再用第二份50ml异辛烷提取并把提取物加到分离器中。$$各用2份50ml 0.3N H2SO4-Na2SO4溶液，轻轻摇动异辛烷提取物1min。合并酸萃取物，加10ml 6N NaOH。用2份50ml异辛烷萃取碱溶液，合并异辛烷萃取物并在无水Na2SO4上干燥15min；用异辛烷倾泻并转入100ml容量瓶，定容。
D.c 脂肪
小心打碎蛋壳不要弄破蛋黄，尽可能与蛋白分离。在流H2O中冲洗蛋黄，以尽可能除去蛋白。蛋黄以吸水纸干燥，打破其液囊，将蛋黄倒入瓶中盖好。$$称量装有蛋黄的瓶，把大约5g蛋黄倒入含25g无水柱状Na2SO4和3g无水粉末Na2CO3的研钵中。再称瓶子，记录加入蛋黄的重量〔同一蛋黄可制备几个样品〕。在研钵中研磨混合物到均匀，在装有无水硫酸钙的干燥器中干燥1h。$$把干燥混合物转入125ml螺旋帽瓶中，用50ml异辛烷摇30min。离心并用1号滤纸把上层清液滤入250ml分离器，再用第二份50ml异辛烷提取并把提取物加到分离器中。$$各用2份50ml 0.3N H2SO4-Na2SO4溶液，轻轻摇动异辛烷提取物1min。合并酸萃取物，加10ml 6N NaOH。用2份50ml异辛烷萃取碱溶液，合并异辛烷萃取物并在无水Na2SO4上干燥15min；用异辛烷倾泻并转入100ml容量瓶，定容。
E 测定
测定异辛烷溶液的荧光，从标准曲线上计算乙氧喹含量。$$乙氧喹，ppm＝(μg乙氧喹/ml)×(ml萃取物/g样品)
