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动物组织中Zoalene〔3，5-二硝基邻甲苯酰胺〕残留物
动物组织中的药物和饲料添加剂
- 分光光度法
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A 原理
用丙酮提取磨碎的组织，加苯使溶液分为2层，浓缩有机层并通过氧化铝柱。用CHCl3淋洗吸收Zoalane，用80%乙醇提洗。蒸发乙醇溶液刚好到干，将残渣溶于乙醇DMF〔二甲基甲酰胺〕溶液。在560nm测定加入1，3-二氨基丙烷所形成的有色络合物。
B 仪器
C 试剂
C.a 丙酮-苯溶液
将35份丙酮和65份苯混合。
C.b 氧化铝
C.c 1，3-二氨基丙烷。
C.d 二甲基甲酰胺-乙醇溶液
4份DMF与1份无水乙醇混合。
C.e Zoalane
分析标样。
D 氧化铝柱的制备
E 标准曲线的制备
准确称100mg Zoalane放入1L容量瓶，溶于50ml丙酮，用H2O定容。用H2O稀释10ml该贮备液到100ml得10μg/ml的工作溶液。移取0，2，4，6，8和10ml等分工作液分别放入100ml烧杯，在加热灯下蒸发到干。加5ml DMF-乙醇溶液到各烧杯，搅拌1－2min。加5ml 1，3-二氨基丙烷。10min后用1cm比色皿，H2O为参比，在560nm测定溶液吸光度A。以A对μg Zoalane制备标准曲线。
F 测定
采集组织，用固体CO2冷冻，冷藏至分析前。在至少部分冷冻时粉碎组织，并称50g放入1L Mason瓶。加250ml丙酮，用高速混合器混合约5min。用11cm滤纸和约5g Super-Cel作滤垫，通过布氏漏斗滤入1L滤瓶。用100ml丙酮洗残渣，将洗液收入同一瓶。将滤液转入1L分离器，加500ml苯。$$用力摇动分离器中的萃取物，放置分层。旋转分液漏斗，再放置到分层。把水层放入250ml离心管。把有机层转到1L烧杯，用100ml丙酮-苯溶液洗分离器，加到离心管，盖好，用力摇动，在约1700r/min离心20min。用吸管除去下层并把有机层转到1L烧杯。$$在热灯下借气流蒸发到10ml，加100ml CHCl3，蒸发到50ml。若溶液不清，反复加入和蒸发CHCl3以除去H2O。$$加清CHCl3溶液到氧化铝柱，流到氧化铝平面，用4份50ml CHCl3洗涤。弃去洗液，加90ml80%乙醇到柱上洗提Zoalane。弃去前30ml洗提液，收集60ml到100ml烧杯中。在有气流热灯下蒸发到残留物不流动，烧杯干燥后不要再加热残留物。$$加5ml DMF-乙醇溶液到烧杯，在约45℃搅拌加热溶解残渣。完全溶解时，加5ml 1，3-二甲氨基丙烷发色。用小波纹滤纸过滤。10min后，用1cm比色皿，H2O为参比，在560nm处测定溶液A。
G 计算
从标准曲线上得出与A相应的μg Zoalane。$$ppm样品中的Zoalane＝μg Zoalane/g样品$$$T本章药品常用名和化学名称$$常用名/化学名称$$Clopidol/3，5-二氯-2，6-二甲基-4-吡啶醇$$Decoquinate/6-〔癸氧基〕-7-乙氧基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯$$Ethoxyqin/6-乙氧基-1，2-二氢-2，2，4-三甲基-喹啉$$Melengestrol〔醋酸盐〕/17-羟基-6-甲基-16-亚甲基-pregna-4，6-二烯-3，20-二酮$$萘啶酮酸/1-乙基-1，4-二氢-7-甲基-4-氯代-1，8-二氮-杂萘-3-羧酸$$磺胺溴代甲基嘧啶/4-氨基-N-(5-溴-4，6-二甲基-2-嘧啶)苯磺酰胺$$磺胺二甲氧哒嗪/4-氨基-N-(2，6-二甲氧基-4-嘧啶)-苯磺酰胺$$磺胺二甲嘧啶/4-氨基-N-(4，6-二甲基-2-嘧啶)-苯磺酰胺$$磺胺吡啶/4-氨基-N-2-嘧啶苯磺酰胺$$磺胺喹[口恶]啉/4-氨基-N-2-喹[口恶]啉基苯磺酰胺$$磺胺[口塞]唑/2-氨基-3，5-二硝基苯酰胺$T
