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石灰物质中铝的测定
农用石灰物质
- 比色法
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A 试剂
A.a 铝标准溶液
A.a.1 储备溶液(100μgAl/ml)
称0.1000g纯金属Al于30ml烧杯中,加6ml(1+1)HCl。加盖表面皿,微热直至全部Al溶解。以H2O稀至1L。
A.a.2 工作溶液(4μgAl/ml)
以H2O稀释20ml Al储备溶液至500ml。
A.b 试铝灵溶液
分别溶解0.5g金精三羧酸盐于100ml H2O;10g金合欢胶〔阿拉伯树胶〕于200ml H2O;100g NH4OAc于400ml H2O中。过滤金合欢胶溶液。加56ml HCl于NH4OAc溶液中并以HCl或NH3·H2O调pH至4.5。合并上述三溶液并以H2O稀释至1L。
A.c 防沫剂溶液
分散0.03g硅酮去沫剂于100ml H2O中。
A.d 巯基乙酸溶液
以水稀释1ml HSCH2COOH至100ml。
B 标准曲线的制作
转移含0,4,20,40,60和80μg Al的标准溶液于6个100ml容量瓶中,按测定步骤进行。在半对数坐标纸上作%T对μg Al的标准曲线。
C 测定
对含Al量小于0.2%的石灰石或小于0.8%的硅酸盐,使用样品溶液X,并以NH3·H2O调节所取整份试液的pH至4.5。对含Al量浓度更高的物料,则用样品溶液Y,并略去调pH步。$$转移一整份样品溶液X或Y〔不超过20ml,Al含量小于80μg〕至100ml容量瓶中,以H2O稀释至20ml,加2ml颈基乙酸溶液,0.5ml防沫剂溶液和10ml试铝灵溶液。置容量瓶于沸水中20min,〔通常使用盛有125ml H2O的250ml的烧杯,可方便地放100ml容量瓶〕。取出容量瓶并冷却30min左右。再以H2O稀至刻度。使用B中0μg的Al标准溶液在525nm处设定100%T。读取样品溶液的%T值,并从标准曲线测定μg Al量。据此计算样品中的%Al。