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石灰物质中铁的测定
农用石灰物质
- 比色法
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A 试剂
A.a 铁标准溶液
A.a.1 储备溶液(100μgFe/ml)
溶解0.1000g纯金属Fe于5ml 2N HCl中,并以H2O稀释至1L。
A.a.2 工作溶液(5μgFe/ml)
稀释25ml储备溶液至500ml。
A.b 2,4,6-三吡啶基三嗪〔TPTZ〕溶液
溶解0.500gTPTZ于数滴HCl中并以H2O稀至1L。
A.c 盐酸羟胺溶液
溶解50g NH2OH·HCl于水中,加10mlTPTZ溶液和0.5g NaClO4·H2O,以H2O稀释至500ml。将此溶液转移至分液漏斗,加25ml硝基苯,振荡数分钟。静置使相分离,弃去下层含Fe的硝基苯相。重复此操作2或3次。
A.d 乙酸盐缓冲溶液
溶解164g无水NaOAc于H2O中,加115ml HOAc,10ml NH2OH·HCl溶液,0.05gTPTZ和1g NaClO4·H2O,以水稀至1L。转移至分液漏斗,加25ml硝基本,振荡数分钟。静置使相分离,弃去下层硝基苯相,重复萃取操作3或4次。
B 标准曲线的制作
按测定步骤处理数整份0,5,50和100μg Fe的标准溶液,在半对数坐标纸上作%T对μg Fe的标准曲线。
C 测定
按测定步骤处理数整份0,5,50和100μg Fe的标准溶液,在半对数坐标纸上作%T对μg Fe的标准曲线。