化学物质分析方法数据库

农药成分中的水溶性砷

农药成分

滴定法: 〔适用于测定砷酸铅、砷酸钙、砷酸锌、砷酸镁及枣红和含砷化合物中的水溶性砷〕$$在1L平底烧瓶中加入2g粉状样品或4g浆状样品，加入1L刚煮沸并冷却到32℃的水，塞紧，放在32℃的恒温水浴上消化24h，在此过程中，每隔8h振荡1h。用干燥过滤器过滤，如果滤液不清，则重新用放有滤纸和足量过滤纤维的瓷漏斗过滤以得到清晰的溶液。最初的50ml滤液弃去。$$转移250－300ml清晰的溶液到锥形瓶中，加入3ml H2SO4，在电热板上蒸发到剩下约100ml。加入1g KI，继续蒸发到40ml左右，冷却，稀至200ml左右，逐滴加入Na2S2O3溶液，直到碘的颜色刚好消失〔此处避免使用淀粉指示剂〕，用NaHCO3中和并过量4－5g，不停地摇动溶液，用标准碘溶液滴定到黄色慢慢消失，加入5ml淀粉指示剂，32-4A(f)，继续滴定到稳定的蓝色。使用同样的试剂和相同体积的溶液来校正因产生同样颜色所消耗的碘量。由消耗的标准碘溶液的毫升数计算样品中水溶性砷的百分含量。