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农药成分中的总氟量
农药成分
- 氟氯化铅法
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A 试剂
A.a 熔融混和物
将30g无水Na2CO3和40g无水K2CO3混和在一起。
A.b 氟氯化铅洗液
溶解10gPb(NO3)2于200ml水中，溶解1g NaF于100ml水中并加入2ml HCl，将这两个溶液混在一起待沉淀沉降以后，倾析去溶液，然后向沉淀加入1L冷水，放置1h以上，不时地加以搅动，过滤，使用澄清的溶液〔如果要准备更多的洗液，仅需向PbClF沉淀加入更多的水，摇动〕。
A.c 硝酸银标准溶液
0.1N或0.2N。
A.d 硫氰酸钾或硫氰酸铵标准溶液
0.1N，在与测定条件相同的情况下，用AgNO3标准溶液标定。
A.e 铁指示剂
向不含氯的冷的FeNH4(SO4)2·12H2O饱和溶液中加入足量的无色HNO3以除去棕色。
A.f 溴酚蓝指示剂
将0.1g粉末与1.5ml 0.1N NaOH一起研磨，稀至25ml。
B 测定
B.a 很难分解的样品如冰晶石和其它含有铝或明显量的硅藻土物质的样品
将0.5g样品〔对含有0.01－0.10g氟的样品可取0.5g以下〕和5g熔融混和物、0.2－0.3g粉状SiO2在Pt碟中混合后，上边再盖上一层1g熔融混合物，在本生灯上加热熔融〔不必用喷灯，因为最好不要加热到超过熔点太多。如果Al的量太大，就不可能得到均匀的、清晰的液体熔融物，会有白色固体颗粒出现。冷却后的熔融物应是无色的或至多是灰色的。〕$$用热水浸取冷却后的熔融物，分解完全后，滤进400ml烧杯。将不溶性残渣用水吹洗进Pt碟中，加入1g Na2CO3，稀至30－50ml，煮沸几分钟，用平头棒压碎任何块状颗粒，用同一张滤纸过滤，用热水充分洗涤。调节滤液和洗液总体积到200ml左右，加入含有1g ZnO的20ml HNO3(1+9)，煮沸2min，不停地搅动，过滤，用热水充分洗涤。在洗涤过程中，把凝胶状物质放回烧杯3次，在洗涤液中充分洗涤。因为在滤纸上洗涤这种物质是很困难的〔将漏斗倒转过来，放在烧杯上方，用洗液的水流将沉淀冲下来，这是很容易做到的〕。$$向滤液中加入2滴溴酚蓝指示剂，用表面皿盖住杯口，加入HNO3(1+4)直到溶液颜色刚好变成黄色。用10%NaOH调节溶液成微碱性，用表面皿盖在烧杯上，微沸以躯除CO2。撤去加热器，加入HNO3到溶液刚好变黄，再滴加10%NaOH到溶液刚好变蓝，然后加入3ml 10%NaCl溶液〔溶液总体积约250ml〕。$$加入2ml HCl(1+1)和5g Pb(NO3)2，在蒸汽浴上加热，当Pb(NO3)2完全溶解时，立刻加入5g NaOAc，剧烈搅动，再在蒸汽浴上消化30min，不时加以搅动。放置过夜，过滤，用冷水洗涤沉淀，烧杯和滤纸一次，再用PbClF洗液洗涤4至5次，最后用冷水洗涤一次。$$将沉淀和滤纸转移到原烧杯中，把滤纸搅成浆状，加入100ml HNO3(5+95)，在蒸汽浴上加热到沉淀溶解，〔溶解过程5min。如果样品中含有明显量的硫酸盐，沉淀中就会包含不溶解的PbSO4，这时应加热5－10min并搅动溶液，PbClF即被溶解〕。加入稍过量一点的0.1N或0.2N AgNO3，在蒸汽浴上消化30min，冷至室温，避光。过滤，用冷水洗。用标准硫氰酸盐溶液滴定滤液，加入10ml铁指示剂，测定滤液中的AgNO3，从原来加入的AgNO3的量中减去滤液中AgNO3的测得量所得之差即为与PbClF中的Cl反应所需的AgNO3的量，计算样品中的%F，1ml 0.1N AgNO3＝0.00190gF。
B.b 在有机物存在下的水溶性氟化物
将0.5g样品〔对含有0.01－0.10g氟的样品可取0.5g以下〕和5g熔融混和物、0.2－0.3g粉状SiO2在Pt碟中混合后，上边再盖上一层1g熔融混合物，在本生灯上加热熔融〔不必用喷灯，因为最好不要加热到超过熔点太多。如果Al的量太大，就不可能得到均匀的、清晰的液体熔融物，会有白色固体颗粒出现。冷却后的熔融物应是无色的或至多是灰色的。〕$$用热水浸取冷却后的熔融物，分解完全后，滤进400ml烧杯。将不溶性残渣用水吹洗进Pt碟中，加入1g Na2CO3，稀至30－50ml，煮沸几分钟，用平头棒压碎任何块状颗粒，用同一张滤纸过滤，用热水充分洗涤。调节滤液和洗液总体积到200ml左右，加入含有1g ZnO的20ml HNO3(1+9)，煮沸2min，不停地搅动，过滤，用热水充分洗涤。在洗涤过程中，把凝胶状物质放回烧杯3次，在洗涤液中充分洗涤。因为在滤纸上洗涤这种物质是很困难的〔将漏斗倒转过来，放在烧杯上方，用洗液的水流将沉淀冲下来，这是很容易做到的〕。$$向滤液中加入2滴溴酚蓝指示剂，用表面皿盖住杯口，加入HNO3(1+4)直到溶液颜色刚好变成黄色。用10%NaOH调节溶液成微碱性，用表面皿盖在烧杯上，微沸以躯除CO2。撤去加热器，加入HNO3到溶液刚好变黄，再滴加10%NaOH到溶液刚好变蓝，然后加入3ml 10%NaCl溶液〔溶液总体积约250ml〕。$$加入2ml HCl(1+1)和5g Pb(NO3)2，在蒸汽浴上加热，当Pb(NO3)2完全溶解时，立刻加入5g NaOAc，剧烈搅动，再在蒸汽浴上消化30min，不时加以搅动。放置过夜，过滤，用冷水洗涤沉淀，烧杯和滤纸一次，再用PbClF洗液洗涤4至5次，最后用冷水洗涤一次。$$将沉淀和滤纸转移到原烧杯中，把滤纸搅成浆状，加入100ml HNO3(5+95)，在蒸汽浴上加热到沉淀溶解，〔溶解过程5min。如果样品中含有明显量的硫酸盐，沉淀中就会包含不溶解的PbSO4，这时应加热5－10min并搅动溶液，PbClF即被溶解〕。加入稍过量一点的0.1N或0.2N AgNO3，在蒸汽浴上消化30min，冷至室温，避光。过滤，用冷水洗。用标准硫氰酸盐溶液滴定滤液，加入10ml铁指示剂，测定滤液中的AgNO3，从原来加入的AgNO3的量中减去滤液中AgNO3的测得量所得之差即为与PbClF中的Cl反应所需的AgNO3的量，计算样品中的%F，1ml 0.1N AgNO3＝0.00190gF。
B.c 不存在有机物及明显量的硫酸盐或铝盐的水溶性样品
将0.5g样品〔对含有0.01－0.10g氟的样品可取0.5g以下〕和5g熔融混和物、0.2－0.3g粉状SiO2在Pt碟中混合后，上边再盖上一层1g熔融混合物，在本生灯上加热熔融〔不必用喷灯，因为最好不要加热到超过熔点太多。如果Al的量太大，就不可能得到均匀的、清晰的液体熔融物，会有白色固体颗粒出现。冷却后的熔融物应是无色的或至多是灰色的。〕$$用热水浸取冷却后的熔融物，分解完全后，滤进400ml烧杯。将不溶性残渣用水吹洗进Pt碟中，加入1g Na2CO3，稀至30－50ml，煮沸几分钟，用平头棒压碎任何块状颗粒，用同一张滤纸过滤，用热水充分洗涤。调节滤液和洗液总体积到200ml左右，加入含有1g ZnO的20ml HNO3(1+9)，煮沸2min，不停地搅动，过滤，用热水充分洗涤。在洗涤过程中，把凝胶状物质放回烧杯3次，在洗涤液中充分洗涤。因为在滤纸上洗涤这种物质是很困难的〔将漏斗倒转过来，放在烧杯上方，用洗液的水流将沉淀冲下来，这是很容易做到的〕。$$向滤液中加入2滴溴酚蓝指示剂，用表面皿盖住杯口，加入HNO3(1+4)直到溶液颜色刚好变成黄色。用10%NaOH调节溶液成微碱性，用表面皿盖在烧杯上，微沸以躯除CO2。撤去加热器，加入HNO3到溶液刚好变黄，再滴加10%NaOH到溶液刚好变蓝，然后加入3ml 10%NaCl溶液〔溶液总体积约250ml〕。$$加入2ml HCl(1+1)和5g Pb(NO3)2，在蒸汽浴上加热，当Pb(NO3)2完全溶解时，立刻加入5g NaOAc，剧烈搅动，再在蒸汽浴上消化30min，不时加以搅动。放置过夜，过滤，用冷水洗涤沉淀，烧杯和滤纸一次，再用PbClF洗液洗涤4至5次，最后用冷水洗涤一次。$$将沉淀和滤纸转移到原烧杯中，把滤纸搅成浆状，加入100ml HNO3(5+95)，在蒸汽浴上加热到沉淀溶解，〔溶解过程5min。如果样品中含有明显量的硫酸盐，沉淀中就会包含不溶解的PbSO4，这时应加热5－10min并搅动溶液，PbClF即被溶解〕。加入稍过量一点的0.1N或0.2N AgNO3，在蒸汽浴上消化30min，冷至室温，避光。过滤，用冷水洗。用标准硫氰酸盐溶液滴定滤液，加入10ml铁指示剂，测定滤液中的AgNO3，从原来加入的AgNO3的量中减去滤液中AgNO3的测得量所得之差即为与PbClF中的Cl反应所需的AgNO3的量，计算样品中的%F，1ml 0.1N AgNO3＝0.00190gF。
B.d 氟硅酸钠和氟硅酸镁，或没有铝，硼存在的含量大于5%硫酸盐的样品其中含有或不含有中等含量的有机物
将0.5g样品〔对含有0.01－0.10g氟的样品可取0.5g以下〕和5g熔融混和物、0.2－0.3g粉状SiO2在Pt碟中混合后，上边再盖上一层1g熔融混合物，在本生灯上加热熔融〔不必用喷灯，因为最好不要加热到超过熔点太多。如果Al的量太大，就不可能得到均匀的、清晰的液体熔融物，会有白色固体颗粒出现。冷却后的熔融物应是无色的或至多是灰色的。〕$$用热水浸取冷却后的熔融物，分解完全后，滤进400ml烧杯。将不溶性残渣用水吹洗进Pt碟中，加入1g Na2CO3，稀至30－50ml，煮沸几分钟，用平头棒压碎任何块状颗粒，用同一张滤纸过滤，用热水充分洗涤。调节滤液和洗液总体积到200ml左右，加入含有1g ZnO的20ml HNO3(1+9)，煮沸2min，不停地搅动，过滤，用热水充分洗涤。在洗涤过程中，把凝胶状物质放回烧杯3次，在洗涤液中充分洗涤。因为在滤纸上洗涤这种物质是很困难的〔将漏斗倒转过来，放在烧杯上方，用洗液的水流将沉淀冲下来，这是很容易做到的〕。$$向滤液中加入2滴溴酚蓝指示剂，用表面皿盖住杯口，加入HNO3(1+4)直到溶液颜色刚好变成黄色。用10%NaOH调节溶液成微碱性，用表面皿盖在烧杯上，微沸以躯除CO2。撤去加热器，加入HNO3到溶液刚好变黄，再滴加10%NaOH到溶液刚好变蓝，然后加入3ml 10%NaCl溶液〔溶液总体积约250ml〕。$$加入2ml HCl(1+1)和5g Pb(NO3)2，在蒸汽浴上加热，当Pb(NO3)2完全溶解时，立刻加入5g NaOAc，剧烈搅动，再在蒸汽浴上消化30min，不时加以搅动。放置过夜，过滤，用冷水洗涤沉淀，烧杯和滤纸一次，再用PbClF洗液洗涤4至5次，最后用冷水洗涤一次。$$将沉淀和滤纸转移到原烧杯中，把滤纸搅成浆状，加入100ml HNO3(5+95)，在蒸汽浴上加热到沉淀溶解，〔溶解过程5min。如果样品中含有明显量的硫酸盐，沉淀中就会包含不溶解的PbSO4，这时应加热5－10min并搅动溶液，PbClF即被溶解〕。加入稍过量一点的0.1N或0.2N AgNO3，在蒸汽浴上消化30min，冷至室温，避光。过滤，用冷水洗。用标准硫氰酸盐溶液滴定滤液，加入10ml铁指示剂，测定滤液中的AgNO3，从原来加入的AgNO3的量中减去滤液中AgNO3的测得量所得之差即为与PbClF中的Cl反应所需的AgNO3的量，计算样品中的%F，1ml 0.1N AgNO3＝0.00190gF。
