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农药成分中的有机氯农药沾污
农药成分
- 薄层色谱法
- 〔适用于由0.01%氯化烃引起的沾污的检测，如艾氏剂、滴滴涕、荻氏剂和异荻氏剂，还适用于由0.05－0.10%氯丹、氯化松节油及毒杀芬引起的沾污的检测〕
A 装置
A.a 薄层层析装置。
A.b 紫外装置
氯化松节油G-15T8。
B 试剂
B.a 吸附剂
氧化铝G、E型。
B.b 流动剂
B.b.1 正已烷
B.b.2 正已烷-丙酮(98+2)
B.b.3 正已烷-乙醇(98+2)
B.c 农药标准溶液
1μg/μl的EtOAc、丙酮或其它常用溶剂的溶液。
C 样品的制备
在250ml锥形瓶中加入8g样品，用20ml丙酮提取5min，不时加以搅动。等固体沉降下来，如果溶液混浊，则使用过滤或离心的办法以得到供点样用的清液。样品中若含有大量的硫，则用20毫升石油醚提取8克样品。
D 薄层板的制备
在100ml烧杯中，将0.1－0.15gAgNO3溶于1－2毫升水中，加入58ml甲醇，混和。称取40g吸附剂(a)，放入250ml烧瓶中，加入AgNO3-MeOH溶液，剧烈摇动20s。将5块20×20cm〔8×8"〕的薄层板安放在塑料支架上，把浆料在板上涂成0.25mm厚的薄层。薄层板差不多晾干后，将其放在保干器中干燥剂的上方保存。在干燥的薄层板边上括掉1cm宽以确保同样的溶剂前峰。从保干器中取出的薄层板应马上使用。
E 检测
将正已烷倒入玻璃层析缸中，液面高度约10－20mm，在缸的每个侧面放上一块吸墨纸〔约7.5×22cm〕，或用一张大吸墨纸盖住缸的后壁，在使用前应平衡2h以上。$$用10μl注射器将10μl的样品提取液点在薄层板上，有要触及吸附剂层。同时，将作为农药组成的物质的标准溶液点在板上。斑点的直径应小于6mm，并在距薄层板底部不到30mm的地方。将薄层板放在色谱缸中，展开10cm以上。取出板子放在短波紫外光下，见A(b)。氯化的有机物农药在白色或亮灰色背景下是暗斑，目视可见。薄层板照射1h以上，长时间的照射不会损坏薄层板。$$为了对农药进行确定无疑的鉴别，用不同流动剂，B(b)(2)或〔3〕，重复TLC步骤。
