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农药成分中的三苯锡
农药成分
- 电位滴定法
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A 原理
有机锡化合物用丙酮提取，二苯锡化合物用碱性氧化铝定量地转变成不溶性的氧化物，过滤，丙酮溶液用电位滴定法测定。
B 仪器
B.a 过滤装置
在带有侧管的玻璃罩里放一个烧杯，玻璃钟罩下边有一个可移动的底盘。将具有多孔烧结玻璃盘的玻璃漏斗放在钟罩上，漏斗颈长到能伸进烧杯中。
B.b 电位滴定装置
具有玻璃电极和饱甘汞电极的pH计。
C 试剂
C.a 碱性氧化铝
将150g中性Al2O3和含有15gKOH的150ml乙醇混和于1L圆底烧瓶中，回流30min，冷却，通过瓷漏斗抽滤。在100℃真空干燥1h，在130℃干燥3－3.5h。将热粉倒入瓶中，塞紧。市售碱性氧化铝不太适用。
C.b 赛璐璐粉。
D 测定
准确称取约含有0.30g三苯锡化合物的样品，放入100ml烧杯中，加入2g碱性氧化铝和25ml丙酮，用电磁搅拌器搅拌10min。以同样的方式，用2g碱性氧化铝和25ml丙酮制备一份空白。在漏斗里加入1g赛璐璐粉及1g碱性氧化铝，混匀。将漏斗安装在盛有250ml烧杯的过滤装置上，过滤悬浮液，用4份20ml的丙酮洗烧杯和漏斗，用0.1N HCl标准溶液电位滴定滤液。$$%三苯锡化合物＝〔S－B〕×N×(M/W)×10$$式中S＝滴定样品消耗的HCl的毫升数，N＝HCl的当量浓度，M＝化合物的分子量〔氢氧化三苯锡是367.0，醋酸三苯锡是409.0〕，W＝g样品。
