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枣红混合物农药成分中的铜
农药成分
- 硫代硫酸盐容量法
- 象A那样,将沉淀PbSO4得到的滤液和洗涤液,用发烟HNO3处理并蒸发到3ml左右。加入50ml水和过量的NH4OH,煮沸除去过量NH3,这时溶液的颜色改变并出现部分沉淀。加入3-4mlHOAc(4+1),煮沸1-2min,冷却,加入10ml 30%KI溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定到棕色褪去,加入淀粉指示剂,32-4A(f),继续滴定直到蓝色完全褪去。由消耗的Na2S2O3的毫升数计算样品中的%Cu。$$硫代硫酸钠标准溶液-制备含39gNa2S2O3·5H2O/L溶液。准确称取0.2-0.4g纯电解铜并放入250ml锥形瓶中,锥形瓶以20ml间隔作了标记。将铜溶于5ml HNO3(1+1),稀至20或30ml,煮沸以除去红色烟雾,加入稍过量的饱和溴水,煮沸直到完全除去溴。冷却,加入10ml NaOAc溶液(574g的三水盐/L)。制备42g/100ml的KI溶液,此溶液维持轻微碱性以防止HI的形成及氧化。加入10ml KI溶液,以Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入足量淀粉指示剂,32-4A(f),出现明显的蓝色,加入2g KSCN,搅拌使之溶解完全。继续滴定直到沉淀变成白色。1ml Na2S2O3溶液约等于10mg Cu。$$在硫代硫酸钠滴定中,应该强调的是,KI溶液的浓度要仔细控制。如果溶液中含有的Cu少于320mg,为了使滴定完成,对总体积为100ml的溶液应加入4.2-5g KI。如果溶液中存在有大量的Cu,应在不断搅拌下从滴定管中慢慢加入按比例增大的KI溶液。