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石灰硫溶液及干石灰硫中可溶性硫
农药成分
- 重量法
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A 样品的制备
A.a 溶液
准确称取约10g溶液，转移到250ml容量瓶中，立刻用刚煮沸后冷却的水稀至刻度，混匀。在测定或转移到小瓶中时，用专用的移液管尽可能快地吸取所需量，充满容器以尽量避免溶液与空气接触，塞紧瓶子，用石蜡密封存放于冷暗处。
A.b 干石灰硫
在250ml烧杯中，将5g样品和约50ml水一起充分混和。放置沉降，用倾析法通过滤纸滤进250ml容量瓶中。用水反复提取直到滤液呈无色，水的总体积约200ml。将残渣转移到滤纸上，用热水洗，冷却到室温，稀至刻度。在105℃干燥残渣1.5h，如果需要的话，则保存起来，以测定残渣中游离硫和亚硫酸盐硫。用CS2从干燥的残渣中提取S〔注意：见关于可燃性溶剂-有毒溶剂及二硫化碳的安全注意事项。在蒸汽浴上或在空气流中蒸发，在105℃干燥15min，称量，计算%S。〕$$在尽量短的时间内制备好溶液，尽可能盖好烧杯和漏斗。
B 测定
用干燥的干净移液管移取10ml溶液，A(a)或(b)，到250ml烧杯中。用表面皿盖住烧杯，但不要盖严，用刮勺尖一点一点地加入2－3gNa2O2，搅拌。继续加入Na2O2直到全部S被氧化成硫酸根〔黄色消失〕，再稍过量一些。用表面皿完全盖住杯口，在蒸汽浴上加热15－20min，不时加以搅动。$$冲洗表面皿和烧杯壁，用HCl(1+4)酸化，如有必要，则过滤一下。稀至150－200ml，加热至沸，加入10%BaCl2溶液(11ml/1gBaSO4)，不停地搅动，在4min内加完。放置使溶液澄清后，冷却，用定量滤纸过滤，洗至无氯。仔细灼烧，在本生灯上加热至恒重。用BaSO4的重量计算%S，重量因子为0.1374。
