中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
有机汞种子杀菌剂中的汞
农药成分
- 滴定法
-
A 原理
在装有水冷凝器的装置中，用发烟硫酸-发烟硝酸消化。以铁明矾作指示剂，用标准硫氰酸盐〔SCN〕溶液滴定汞，少量氯化物被氧化成Cl，通过冷凝器排出。此法不适用于含有大量Cl的样品。
B 试剂
B.a 铁指示剂
溶解8g FeNH4(SO4)2·12H2O于80ml水中，加入足量HNO3以消除铁的棕色，用水稀至100ml。
B.b 硫酸亚铁溶液
溶解1g FeSO4·7H2O于水中，加入1ml H2SO4，用水稀至100ml，每次测定时使用新鲜配制的溶液。
C 样品的制备
C.a 溶液
混匀，用差减法称重，放入500ml锥形瓶中，所取样品的量〔最大为10g)中最好含有0.07g Hg。
C.b 粉剂
混匀，用称量瓶称量，样品的量同(a)。通过粉剂漏斗加入500ml锥形瓶中。
D 测定
〔注意：测定应在通风良好的通风橱中进行。对含有能与硫酸、硝酸剧烈反应的物质的样品，这个方法是有危险的。见关于湿法氧化、硝酸、硫酸、发烟酸、汞盐的安全注意事项。〕$$将连接有直管水冷凝器的锥形瓶置于冷水浴中，锥形瓶内放有样品。从冷凝器的顶端仔细加入10ml H2SO4，转动瓶子使混和好。从冷凝器顶端一点一点地加入30－40ml发烟硫酸(20%游离SO3)，每次加入发烟硫酸后，转动一下锥形瓶。然后用同样的方法加入10mL红色的发烟硝酸(98%HNO3)。从水浴上取下瓶子，擦干外壁，用小火加热，以每分钟约30滴的速度回流。瓶子和冷凝器中有红色烟雾，加热30min；如果有少量氯化物存在，加热2h，同时根据需要，补加发烟HNO3。冷却，次锥形瓶放入冷水浴中，从冷凝器顶端慢慢加入100ml冷水。加入2到3个玻璃珠或沸石，煮沸使氮氧化物排出到冷凝器的顶部〔约2min〕。用50ml冷水洗冷凝器，取下锥形瓶，加入饱和KMnO4溶液使溶液成为紫红色〔如果存在大量的不溶性物质，在加入KMnO4溶液前，先用垫有中等密度的石棉垫的古氏坩埚趁热过滤，用热水洗瓶子和过滤器5次〕。冷却后，加入1%FeSO4的新鲜溶液破坏KMnO4。加入10ml铁指示剂，用0.1N NH4SCN或KSCN，滴定到出现稳定的淡橙色。1ml 0.1N NH4SCN或KSCN＝0.01003g Hg。
