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有机汞种子杀菌剂中的汞
农药成分
- 重量法
- 〔适用于有大量氯存在的情况；不适用于氯苯或硝基苯及在消化混和物时不能分解的物质〕。
A 试剂
A.a 稀硫酸
将30ml H2SO4加入到盛有水的100ml容量瓶中，冷却，用水稀至刻度。
A.b 亚硫酸钠溶液
10%，在100ml容量瓶中，用水溶解10g Na2SO3并稀至刻度。
A.c 柠檬酸铵溶液
在20℃时的比重应为1.09，且用电位法测得的pH为7.0。$$将370g结晶柠檬酸溶于1.5L H2O中，加入345ml NH4OH〔含28～29%NH3〕以大致中和。如果NH3的浓度为28%，应相应地多加一点NH4OH，而少加一点H2O溶解柠檬酸。冷却后，检查一下溶液的pH，用NH4OH(1+7)或柠檬酸调节溶液的pH到7。如有必要，将溶液稀释至在20℃的比重为1.09。〔溶液的总体积约2L。〕存放在塞紧的瓶中，不时地核对溶液的pH。如果pH有变化，需重新调节。
A.d 沉淀剂
将20ml 1，2-丙二胺加到100ml 1M CuSO4溶液中，用g-s容器保存。
A.e 洗液
将1g KI和2ml沉淀剂加到1L水中。
B 样品的制备
B.a 溶液
混匀，用差减法称量，放入125ml锥形瓶中。所取样品的量〔最多5g〕中含有0.02－0.08g Hg。
B.b 粉剂
混匀，用玻璃称量瓶称重，所取样品的量的要求同(a)。通过粉剂漏斗加入到125ml锥形瓶中。
C 测定
按下边的顺序向样品加入试剂：5ml乙二醇，充分搅动悬浮的固体，4gKI，10ml稀H2SO4，0.4g碘和2个玻璃珠。充分混和后，与直管水冷凝器连接，用小火加热到微沸，冷凝器下部有液体凝结出来。不时转动一下，避免过热及在冷凝器中出现大量的碘结晶。回流1h。在水浴上冷却锥形瓶时，立刻用约25ml水冲洗温热的冷凝器〔如果有染料或碘附着在冷凝器里，则放干冷凝器中的水，再次加热锥形瓶使回流液稍高于附着物之上，使附着物变松，再用约25ml水洗冷凝管并使锥形瓶冷却〕。卸下冷凝器，直接冲洗连接部分进锥形瓶，逐滴加入约2ml 10%Na2SO3，搅动到碘的颜色变浅〔必须有过量的碘存在〕。用NH4OH中和溶液，用pH试纸试验，使溶液呈弱碱性〔pH7.0－7.3)。冷却，通过放有滤纸的瓷漏斗抽滤进400ml烧杯中，充分洗涤锥形瓶和滤纸，滤液总体积小于150ml。加入50ml柠檬酸铵溶液，加热至刚沸。在搅拌下加入5ml沉淀剂。冷却，放置2h以上〔最好放置过夜〕。通过预先在105℃干燥并称重的中等孔径的玻璃坩埚过滤。用洗液转移并洗沉淀几次，再用约25ml乙醇分五次淋洗沉淀中的碘〔有些样品可能需要50ml乙醇〕，直到滤液无色。〔在每次加入乙醇后，放置几分钟，不时搅动一下，然后抽滤。沉淀应悬浮在液体中〕。用三份5ml的CHCl3洗沉淀，每次应使沉淀悬浮在液体中，直到所有染料和农药被完全除去。最后用5ml乙醇洗，在105℃干燥30min，冷却，称重。$$Hg的重量＝沉淀的重量×0.218
