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重蒸剂混和物
农药成分
- 气相色谱法
- 〔适用于CS2、CCl4、(CH2)2Cl2和(CH2)2Br2混和物的有机成分。注意：必须在通风橱中或通风良好的地方操作。混和物容易挥发，有毒，有时易燃，如果被吸进人体，可能会致命。不要使用Al、Mg或它们的合金制的容器及仪器〕
A 原理
用GC〔气相色谱法〕法测定组分。测量每个组分的峰面积并和相同的熏蒸剂的标准物进行比较。此法的精度对每种组分都是±0.6%。
B 取样
从容器中取出1L有代表性的样品，可用称量瓶作为批量取样器。将称量瓶放到容器底部再提出来。提出称量瓶的速度应能使称量瓶盛满3/4。用打样转鼓或小的取样器，或通过设置的阀门取样，这可以很好地取出液体表面以下的样品，要防止产品或样品被沾污。$$将样品放进干燥的干净的气密性玻璃瓶中，瓶子的体积应能差不多被样品装满〔不超过瓶子的肩部〕。很理想的容器是气密性g-s瓶或带有锡铂衬螺盖的瓶子。样品在低温下保存。分析时开盖前，要冷至18℃以下。
C 仪器
C.a 气相色谱仪
火焰离子化检测器或热导检测器。典型的操作条件：柱温，110℃；进样部分温度，200℃；流速，80mlHe/min。
C.b 记录仪
满量程响应值为0.05－1.05mV。可以使用积分仪。
C.c 注射器。
C.d 柱
1.2m的不锈钢柱，0.25"外径，0.194"内径最高温度160℃。也可以使用其它柱，但应根据要求调节色谱条件和样品体积。判断柱子能否使用，可以根据CS2、CCl4、(CH2)2Cl2和(CH2)2Br2混和物中每个组分能否出现独立的峰来确定。
D 试剂
D.a 柱填料
涂有30%的磷酸三甲苯酯30－60目。
D.b 二硫化碳标准物。
D.c 四氯化碳标准物。
D.d 二氯乙烷标准物
纯化过的1，2-二氯乙烷。
D.e 二溴乙烷〔1，2-二溴乙烷〕标准
纯化或蒸馏过。
E 标准的制备
在分析之前制备新鲜的标准溶液，按重量计制备与熏蒸剂混合物具有相似组成的标准溶液。取一定量的每一组分，放到25ml容量瓶中，混匀。不要按体积制备。使CS2冷却以防止损失。调节标准物的重量以适合于检测器的响应范围。$$在已称重的10ml容量瓶中，仔细地加入标准溶液到刻度，称重，计算标准溶液的每一组份的含量g/5μl。
F 测定
使用前在110℃充分清洗柱子，以满量程灵敏度确定基线。进样熏蒸剂混合物标准物5μl到色谱仪。如有必要，则调节进样量和衰减使每一个峰都在记录纸量程的最大%处。重复进样，并校正基线漂移。测定每一组份的峰面积，其变化应小于1%。从柱子洗脱的顺序是：CS2、CCl4、(CH2)2Cl2、(CH2)2Br2。总的分析时间为21min。$$向色谱仪进样5μl样品，从色谱图上测量每一个组分的校正峰面积，或者记下积分仪读数。$$g组分＝S×C/B。这里S＝标准溶液中组份的重量，B＝标准溶液中组分的色谱峰面积，C＝样品中组份的面积。按此式计算样品中每一组分的重量。$$%组分＝样品中组分的克数×100/样品中各组分重量克的总和$$后一个算式不适用于存在有未经测量的沾污物的情况。
