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工业级丙烯除虫菊酯和农药成分
农药成分
- 滴定法
-
A 原理
丙烯除虫菊酯可以和乙二胺定量反应生成菊一酸，后者用溶于吡啶中的甲醇钠标准溶液滴定。菊一酸、酸酐和酸性氯化物在测定中互相干扰，它们被分别测定。
B 试剂
B.a 无水乙醇。
B.b 甲醇盐酸标准溶液
0.1N，用无水甲醇溶液稀释17ml HCl(1+1)到1L，以酚酞作指示剂，用0.1N NaOH标准溶液标定。如果测量温度T和标定温度T0不同，则应校正当量浓度＝N[1－0.001〔T－T0〕]。
B.c 甲醇钠标准溶液
0.1N的吡啶溶液，转移50ml 2N NaOMe到含有75ml无水甲醇的1L瓶中并用重蒸吡啶稀至刻度。以百里酚酞(i)为指示剂，用NBS苯甲酸的吡啶溶液标定。用带有阀门的与装有烧碱石棉的管子相连的50ml自动滴定管滴定。每天使用时，均需用甲醇盐酸标准溶液(b)进行标定。
B.d 甲醇氢氧化钾标准溶液
0.02N，溶解1.12gKOH于1L MeOH中标定。
B.e 吗啉溶液
称取8.7ml重蒸吗啉到1L瓶中，用无水甲醇稀至1L。用两孔橡皮塞塞住瓶口。一个孔插入20ml移液管，管尖伸入液面以下。另一个孔插入一截玻璃管与吸气球相连。
B.f 乙二胺
重蒸含水3%以下的商业级产品，用以阀门连接到装有烧碱石棉的管子的自动滴定管放出。
B.g 甲基黄－甲基蓝混合指示剂
溶解1g甲基黄〔对二甲胺基偶氮苯；注意：见关于致癌物的安全注意事项。〕和0.1g甲基蓝于125ml无水甲醇中。
B.h α-萘酚苯指示剂
1%乙醇溶液。
B.i 百里酚酞指示剂
1%吡啶溶液。
C 菊一酸氯化物的测定
加入8－10滴混合指示剂(g)到约150ml无水甲醇中，逐滴加入0.1N HCl(b)，直到出现由透射光引起的红棕色。逐滴加入0.02N KOH(d)到第一次出现绿色。分别转移到3个125ml锥形瓶中，保留一瓶作为终点的参比色，在另两瓶中，用称量移液管分别加入1.5－2.5g样品。加样时，转动锥形瓶，以空白作参比色，用0.02N KOH(d)滴定，在5min内滴定到第一个绿色终点。计算每毫克样品中菊一酸氯化物的毫克当量数，C＝V×N/g样品。式中V＝消耗的浓度为N的KOH的毫升数。$$%菊一酸氯化物＝C×18.67
D 菊一酸的测定
分别转移25ml无水乙醇到两个125ml锥形瓶中，加入8－9滴α-萘酚苯指示剂，在冰浴中冷至0℃。逐滴加入0.02N NaOH到亮绿色终点。从称量移液管向两个瓶中分别加入1.5－2.5g样品，立刻用0.02N NaOH滴定到出现亮绿色终点。计算每克样品中含有菊一酸和菊一酸的氯化物的毫克当量数。D＝X×N/g样品。式中X＝消耗的浓度为N的NaOH毫升数；〔D－C〕×16.82＝%菊一酸。
D 菊一酸酐的测定
用同一根移液管吸取20ml吗啉溶液(e)，分别放入4个250ml锥形瓶中，用吸气球挤压的办法将溶液充满移液管。保留两瓶作为空白，用称量移液管向另两个瓶中加入1.5－2.5g样品，摇动锥形瓶，将样品和空白在室温下放置5min，向每一个瓶中加入4－5滴混合指示剂(g)，用0.1N HCl(b)滴定到透射光下见到溶液由绿色变成暗红色，计算每个样品中菊一酸酐的毫克当量数：E＝〔B－Y〕×N/样品克数。式中Y＝滴定样品时消耗的浓度为N的HCl的毫升数，B＝滴定空白时消耗的浓度为N的HCl的毫升数。〔E－2C〕×31.84＝%菊一酸酐。
E 丙烯除虫菊酯的测定
从称量移液管中分别加含有0.8－1.1g丙烯除虫菊酯到两个250ml锥形瓶中。向作为空白的两个瓶子及样品瓶加入25ml乙二胺(f)，转动。将样品和空白在25±2℃下放置2h。用50ml重蒸吡啶洗刷瓶壁，向每个瓶中加入6－10滴百里酚酞指示剂(i)，用0.1N NaOMe(c)，滴定到稳定的蓝-绿色终点〔对无色的样品，可以使用第一个蓝色终点〕。许算每g样品中丙烯除虫菊酯的毫克当量数：F＝〔Z－B〕×N/g样品，式中Z＝滴定时所需浓度为N的NaOMe的毫升数；B＝滴定空白所需浓度为N的NaOMe的平均毫升数；(F+C－D－E)×30.24＝%丙烯除虫菊酯。
