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农药成分中的d-反式-丙烯除虫菊酯
农药成分
- 气相色谱法
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A 原理
用含有邻苯二甲酸二丁酯作为内标的丙酮溶液稀释d-反式-丙烯除虫菊酯。将样品中和标准中的d-反式-丙烯除虫菊酯和邻苯二甲酸二丁酯的峰高之比进行比较进行定量测定。该方法适用于工业级d-反式-丙烯除虫菊酯及其各种形式，不适用于含有大量MGK排斥剂874(2-羟乙基-n-辛基硫化物〕的样品。
B 仪器和试剂
B.a 气相色谱仪
配备有火焰离子化检测器和1.2m×4mm内径玻璃柱，填充以涂有5%OV-1的80－100目的Chromosorb W(HP)。操作条件：温度〔℃〕－柱子165，进样部份230，检测器230；气流速度(ml/min)－氮载气125，空气350－400，氢40－50；灵敏度－满量程10^-9^A，对工业级物质衰减用4×，对农药成份，衰减用1。在使用前，以50ml/min的氮气流速通过柱子在275℃下老化2－3h。如有必要，改变柱温和气体流速使内标和d-反式-丙烯除虫菊酯的保留时间分别为4min和7min。通过改变检测器的灵敏度或进样体积使每一个化合物的峰高大于100mm〔约16μg d-反式-除虫菊酯〕。理论塔板数/英尺必须大于200。计算理论塔板数/英尺〔N〕如下：N＝16L^2^/(M^2^×F)，式中L＝GC峰的保留值，以毫来计；M＝从通过峰的拐点的切线得到的基线；F＝柱长(ft)。
B.b 内标液
4.0mg邻苯二甲酸二丁酯/ml的丙酮溶液。
B.c d-反式-丙烯除虫菊酯标准溶液
B.c.1 溶液1
约4mg/ml。准确称取约1.0g d-反式-丙烯除虫菊酯，放入50ml容量瓶，用丙酮稀至刻度。用移液管移取20ml此溶液到100ml容量瓶中，用移液管加入50ml内标液，用丙酮稀至刻度。用这个溶液测定工业级物质。
B.c.2 溶液2
约1mg/ml，吸取25ml溶液1，放入100ml容量瓶，用丙酮稀至刻度，用这个溶液测定农药成份中的d-反式-丙稀除虫菊酯。
C 样品的制备
C.a 工业级物质
准确称取含1.0g d-反式-除虫菊酯样品，放入50ml容量瓶，用丙酮稀至刻度。吸取20ml放入100ml容量瓶，用移液管加入50ml内标液，用丙酮稀至刻度。
C.b 农药成份
准确称取约含有200mg d-反式-除虫菊酯的样品，放入50ml容量瓶，用移液管加入25ml内标液，用丙酮稀至刻度。吸取25ml放入100ml容量瓶，用丙酮稀至刻度。
D 气相色谱法
D.a 工业级物质
进样标准溶液1〔约3μl〕直到d-反式-除虫菊酯与邻苯二甲酸二丁酯峰高比的变化小于1%。用样品溶液重复进样，接着再进样两份标准溶液。如果这时的标准溶液的峰高比与前边的标准溶液的峰高比相比，其变化大于±1%，应重新进行这一系列的进样。
D.b 农药成份
进样标准溶液1〔约3μl〕直到d-反式-除虫菊酯与邻苯二甲酸二丁酯峰高比的变化小于1%。用样品溶液重复进样，接着再进样两份标准溶液。如果这时的标准溶液的峰高比与前边的标准溶液的峰高比相比，其变化大于±1%，应重新进行这一系列的进样。
E 计算
E.a 工业级物质
计算在样品进样的前后各两次标准的峰高比，将四个比值平均后，计算样品的平均峰高比：$$%d-反式-丙烯除虫菊酯＝(R/R')×(W'/W)×P$$式中W'和W分别为标准和样品的g数；P＝%标准的纯度；R'和R分别为标准和样品的峰高比。
E.b 农药成份
计算全部标准峰高比的平均值及样品峰高比的平均值。$$%d-反式-丙烯除虫菊酯＝2(R/R')×(W'/W)×(P/5)
