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农药成份中的氯腈菌酯
农药成分
- 毛细管气相色谱法
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A 原理
样品溶于含有酚酞二环已酯的CH2Cl2溶液，以分流方式向毛细管GC中进样1.0μl，GC具有火焰离子化检测器。测量氯腈菌酯的每一个异构体和酚酞二环已酯的峰面积，并通过与标准进样物的比较进行测定。
B 仪器
B.a 毛细管气相色谱仪
具备加热装置，玻璃管线分流式进样部分，火焰离子化检测器和自动进样器的仪器。温度〔℃〕－色谱柱240，进样部分250，检测器250；气体流速(ml/min)－He载气2.75，分流孔200〔分流比为72.6：1〕，隔膜清洗器0.5－1.0，连接到检测器的He辅助气30，H60，空气240；进样体积1.0μl；保留时间(min)－氯腈菌酯异构体：顺序A，11.18。反式C，11.55。顺式B，11.85。反式D，12.02；内标，5.58。调节操作参数以保证4个峰彼此分离，且在指定的保留时间处，峰高达到满量程的60－80%。异构体峰彼此要很好地分离以避免包括在活性组分计算中的杂质的峰。
B.b 色谱柱
25m×0.32mm〔内径〕，涂有OV-1的熔融石英厚膜柱。用前在260℃老化1h。
C 试剂
C.a 酚酞二环已酯内标液
称取0.9g酚酞二环已酯，溶于CH2Cl2，稀至500ml。向色谱仪进样1.0μl以检查内标中的干扰组分。密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
C.b 氯腈菌酯标准溶液
准确称取约100mg已知纯度的氯腈菌酯标准溶液，放入微型容器中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，振荡使溶解，密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
D 测定
D.a 液体及工业级样品
准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，用盖子盖紧，振荡使之溶解。
D.b 粉状成分
准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，在腕动式振荡器上振荡10min。在分析前应使不溶性惰性物质沉降下来。$$进样两次以上1.0μl标准溶液以选择适宜的仪器条件、积分参数，并使仪器稳定。监测响应因子直到它的变化在±2%以内。连续进样四份标准溶液和两份样品溶液，对每次进样均计算响应因子R，分别取标准和样品的响应因子的平均值：$$R＝4个氯腈菌酯异构体峰的总面积/内标峰面积$$氯腈菌酯%＝(R/R')×(W'/W)×P$$式中R和R'分别为样品和标准溶液的响应因子；W和W'分别为标准和样品的重量(mg)；P为标准的纯度。
