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农药成分中的氯菊酯
农药成分
- 气相色谱法
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A 原理
样品溶于含有正二十八烷作为内标的甲基异丁基酮溶液，氯菊酯气相色谱法测定两个异构体的总面积来进行定量，使用火焰离子化检测器。
B 仪器和试剂
B.a 带有记录仪和积分仪的气相色谱仪
配备有火焰离子化检测器和1.0m×4mm〔内径〕玻璃柱，填充以涂有3%OV-210〔100－120目〕。在低速N气流下，于275℃老化新填充的柱子过夜。操作条件：温度〔℃〕－进口260，柱190-220，检测器250；调节载气流速使内标的淋洗时间为约4.0min，反式氯菊酯的淋洗时间约9.5min，且使内标和顺式及反式氯菊酯峰的切线在基线的截距相差大于30mm；按制造厂商的推荐调节用于检测器的H和空气；调节灵敏度使峰高达满量程的75%。
B.b 正二十八烷标准
在氯菊酯异构体的保留时间处不出现峰。
B.c 甲基异丁基酮〔MIBK〕
色谱纯。
C 标准的制备
C.a 内标液
1mg正二十八烷/ml。称取约0.5g正二十八烷，放入500ml容量瓶，用300mlMIBK溶解并稀至刻度，混匀。为适应不同的色谱柱和不同的仪器，可以改变浓度。如有必要，调节浓度以使正二十八烷的峰高尽可能接近氯菊酯异构体的峰高。
C.b permethion标准溶液
4.0mg/ml。在40－50℃温热盛有氯菊酯标准的密闭瓶，直到结晶全部熔融；振荡瓶子。准确称取约0.1g标准两份，放入100ml锥形瓶，用移液管向每个瓶中加入25.0ml内标液，振荡使permethrin完全溶解〔溶液CA，CB〕。同样，称取约0.1g permethion标准，放入25ml容量瓶，溶于15ml MIBK，用MIBK稀至刻度，混匀〔溶液CO〕。
D 样品的制备
D.a 工业级成分
用含有约0.1g氯菊酯的样品，按上述氯菊酯标准溶液制备的方法配制。
D.b 湿粉和尘状粉末〔悬浮性大于50%〕
准确称取约含0.1g氯菊酯的样品两份，放入100ml锥形瓶中，用移液管向瓶中加入25ml内标液，塞紧，充分振荡10min。沉降，用滤纸滤进锥形瓶中。滤液用来进行分析。同样，制备约0.1g氯菊酯/25ml MIBK的溶液，其中不含有内标液。
D.c 乳化浓缩物
按上述湿粉和尘状粉末的方法配制。
D.d 水分散性颗粒
研磨20g样品成细粉并充分混合。准确称取含0.1g氯菊酯的样品双份，放入100ml锥形瓶中，用移液管向瓶中加入25ml内标液，放在超声浴中10min。以下按前述湿粉和尘状粉末样品的配制方法操作。
