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鱼藤和毒鱼藤粉中的鱼藤酮
农药成分
- 结晶法
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A 试剂
A.a 纯化过的鱼藤酮
溶解鱼藤酮于沸腾的CCl4，在冰箱或冰浴中于0－10℃冷却到鱼藤-CCl4的溶剂化物沉淀完全。用瓷漏斗过滤，以冰冷的CCl4洗一到两次。浓缩滤液，同前边一样再次进行结晶和过滤。将结晶转移到烧杯中，加入约2倍体积的乙醇，加热近沸〔不必完全溶解结晶〕，冷至室温，用瓷漏斗过滤。吸入空气，使乙醇尽可能地除去。取出鱼藤酮，空气干燥，最后在105℃干燥1h。在派热克斯玻璃仪器中测定熔点，纯品应为163－164℃〔母液可以被浓缩，结晶出鱼藤酮-CCl4溶剂化物。此结晶可进一步纯化或保存起来供制备洗液用，或作为测定中透导结晶的籽晶用〕。
A.b 鱼藤酮-CCl4溶剂化物
从CCl4溶液中沉淀鱼藤酮，抽滤，空气干燥。
A.c 鱼藤酮-CCl4洗液
0℃下饱和的CCl4溶液，在使用过程中保持0℃。
A.d 室温下用鱼藤酮饱和的乙醇。
A.e 活性炭
中性。
B 溶液的制备
B.a 称取30g细粉状的根
〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%，所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0－1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e)，放入500ml锥形瓶中，加入300ml CHCl3，在室温下测量；塞紧塞子，放在振荡器上振荡4h以上，最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。用带有槽纹的滤纸，迅速将混合物滤进合适的瓶中，不要抽吸，在漏斗上盖上表面皿以防止蒸发损失。塞紧瓶子并将滤液的温度调节到CCl3的原来的温度。
B.b 交替提取法
〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%，所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0－1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e)，放入500ml锥形瓶中，加入300ml CHCl3，在室温下测量；塞紧塞子，放在振荡器上振荡4h以上，最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。用带有槽纹的滤纸，迅速将混合物滤进合适的瓶中，不要抽吸，在漏斗上盖上表面皿以防止蒸发损失。塞紧瓶子并将滤液的温度调节到CCl3的原来的温度。
B.c 对含有0.75－1.0%鱼藤酮的、有或没有硫及除虫菊酯存在的农药成分的提取方法
〔如果样品中含有的鱼藤酮的量大于7%，所取样品的量应使得200ml溶液中含有1.0－1.5g鱼藤酮〕和10g活性炭(e)，放入500ml锥形瓶中，加入300ml CHCl3，在室温下测量；塞紧塞子，放在振荡器上振荡4h以上，最好在间隙振荡下过夜〔或者在不断振荡下过夜〕。用带有槽纹的滤纸，迅速将混合物滤进合适的瓶中，不要抽吸，在漏斗上盖上表面皿以防止蒸发损失。塞紧瓶子并将滤液的温度调节到CCl3的原来的温度。
C 测定
吸取200ml溶液〔如果用交替提取法(b)，则取全部溶液〕，放入500ml派热克斯锥形瓶中，蒸馏到剩下25ml左右。〔对农药成分若无硫存在，将两份提取液合并在一个锥形瓶中。若有硫存在，放在蒸汽浴上用空气流除去CHCl3，要避免长时间地加热。向每份残渣上加入35ml丙酮，在水浴上微沸以溶解全部树脂。从蒸汽浴上取下，塞紧，在0－5℃下保存2h。用同一个15ml中孔烧结玻璃坩埚将两份丙酮溶液分别滤进两个500ml锥形瓶中，用5℃的丙酮淋洗。用上述除去CHCl3的方法除去丙酮〕。$$在空气流中于蒸汽浴上蒸发近干，减压除去剩余溶剂。如需加快蒸发速度，则放在蒸汽浴上小心加热。〔可以用直接抽滤的办法，瓶盖上带有放空阀门以避免真空度太高。瓶子底部应稍稍凸起，不要用薄壁的瓶子〕。将提取物溶于15ml热CCl4中，再次用同样的方法除去全部溶剂。加入10－15ml热CCl4，重复这一操作。〔只有这样做，才能除去树脂中的全部CHCl3。氯仿提取物通常全部溶于CCl4。如果有少量不溶物存在，用下述纯化方法可排除它们。〕$$将残渣溶于10ml CCl4中，用热CCl4空量转移到50ml锥形瓶中，在该锥形瓶的25ml处有一记号。可用在蒸汽浴上蒸发或向其中加CCl4的方法调节溶液体积为25ml，在冰浴上冷却数分钟，塞紧，转动直到出现结晶。如有必要，加入几粒鱼藤酮-CCl4溶剂化物作为籽晶以透导结晶。如果这样做只得到少量结晶，则准确加入一定量的纯鱼藤酮，A(a)，保证最后生成的结晶的重量以纯鱼藤酮计大于1g。然后温热使全部溶解，再一次透导结晶。在此同时，制备用作洗液的鱼藤酮的饱和CCl4溶液，A(c)，将装有提取液的瓶子及盛洗液的瓶子放在0℃的冰浴中，放置过夜。〔可将冰浴放在冰箱中，使冰不致很快溶化。〕$$在冰浴中放置17－18h以后，取下提取液瓶子，立即倒入垫以滤纸的称过重的古氏坩埚迅速过滤。从瓶中洗下残留的结晶。以冰冷了的鱼藤酮的饱和CCl4洗液，用抽吸的方法洗涤。〔在漂洗和抽洗中所用洗液的总体积应小于12－15ml〕。继续抽吸约5min，然后在40℃干燥至恒重〔约1h〕，得到粗鱼藤酮-CCl4溶剂化物的重量。$$用刮勺取出坩埚中的结晶，混匀。称取1.000g，放到50ml锥形瓶中，加入预先在室温下饱和的鱼藤酮的乙醇溶液10ml。转动锥形瓶数分钟，塞紧，放置4h以上，最好在同样温度下放置过夜。用垫有滤纸的称过重的古氏坩埚过滤，将瓶子里的结晶冲洗出，用抽吸的办法以与结晶温度相同的饱和鱼藤酮的乙醇溶液洗涤〔约需10ml〕。继续抽吸3－5min，将坩埚在105℃干燥至恒重〔约1h〕。$$残渣的克数乘上总的粗鱼藤酮-CCl4溶剂化物克数，再加上0.07g，就得到了用于结晶的25ml CCl4溶液中所含有的鱼藤酮的校正量。如果加入过纯鱼藤酮，应从上边算得的数值中减去纯鱼藤酮的加入量，从而得到一份提取液在所含纯鱼藤酮的量。$$注：本方法的关键是尽可能地将鱼藤酮-CCl4洗液与坩埚的温度保持在0℃附近。在不使用时，洗液应放在冰块之间。在温暖的天气里，使用前应将坩埚放在冰箱中。
