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农药成分中的胡椒基丁醚〔增效醚〕
农药成分
- 比色法
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A 仪器和试剂
A.a 光电比色计
备有中心波长为630nm的窄通带干涉型滤光片。也可使用分光光度计，将波长设定在625－635nm范围内。
A.b 纯单宁酸
提纯步骤如下：将100ml乙酸乙酯(99%)加入到20g单宁酸中，机械搅拌1h，用烧结玻璃漏斗过滤，以3份5ml乙酸乙酯洗涤残渣。将滤液和洗液合并后，加入2g细粉〔或等量的脱色活性炭〕。机械搅拌约0.5h通过双倍厚的Whatman 1号滤纸滤进带刻度的滴液漏斗中。用乙酸乙酯洗涤残渣数次直到滤液和洗液的总体积为125ml，将滴液漏斗装在1L三颈瓶上，瓶上装有机械搅拌器。在猛烈搅拌下，将滤液逐滴加入到5倍于它的体积的甲苯中，纯单宁酸立刻沉淀析出。$$用烧结玻璃漏斗过滤，用甲苯充分洗涤产品，以加入的甲苯搅动固体使乙酸乙酯完全除去，继续抽吸除去甲苯，在真空烘箱中于40℃干燥提纯单宁酸，放入密封瓶中保存。
A.c 单宁酸试剂
在室温下，将0.025g纯单宁酸加入到20ml HOAc中，搅拌使之完全溶解。加入80ml H3PO4，充分混和。溶液在使用当天现配。因为很容易吸潮，故应密闭保存。
A.d 纯胡椒基丁醚
用低压分馏法纯化工业级产品。
A.e 胡椒基丁醚标准溶液
50μg/0.1ml，准确称取1000g纯胡椒基丁醚，加入到100ml容量瓶中。〔用皮下注射器和针头将化合物加入瓶中，很方便〕。用除臭煤油稀至刻度，混匀。吸取10ml此溶液，加入到200ml容量瓶，用除臭煤油稀至刻度，混匀，此溶液能稳定数月。如果标准溶液与含有除虫菊的样品一起使用，在最初测定之前，加入足量的除虫菊提取物到标准溶液中以使胡椒基丁醚对除虫菊酯的比例与样品相似。
B 样品的制备
准确称取0.5－1.5g胡椒基丁醚样品，放入称量过的100ml容量瓶中，用除臭煤油稀至刻度，混匀。吸取10ml，放入200ml容量瓶，用除臭煤油稀至刻度，摇匀。
C 测定
吸取0.1ml〔用具有0.1ml刻度的1ml移液管〕样品溶液，放入18×150mm试管中，精确加入5ml单宁酸试剂，剧烈振荡1min。用同样的方法处理标准溶液和空白溶液，其中含有0.1ml除臭煤油。$$将试管放在试管架上，然后放进猛烈沸腾的水浴中5min。取出试管架，冷至室温。将溶液转移到比色管中，用625－635nm滤光片或在分光光度计上，以水作空白进行测量。〔冷至室温后数小时内，A没有明显变化〕。$$从样品的吸收A和标准的吸收A'中减去除臭煤油的吸收A。$$胡椒基丁醚，mg＝A×0.05/A'
