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醇制品中的变性剂〔挥发性的〕
危险物质
- 气相色谱法
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A 仪器和试剂
A.a 气相色谱仪和积分仪
配制有火焰离子化检测器。1.2m×2mm内径的玻璃柱,填充以100-120目Chromosorb 102;柱温,160℃〔恒温的〕,检测器的柱进口部分温度200℃;He流速50ml/min;相对保留时间:乙醇1.00〔小于等于100s〕,正丙醇2.06,四氢呋喃3.04。积分仪:Hewlett-Packard 3370A〔新型号3370B〕,或相当的产品。
A.b 标准溶液
6%(v/v),在几个容量瓶中,将每个试验的改性剂6.00ml用无水酒精稀释到100ml。近似斜率和相对于正丙醇的保留时间列于表38-1。
B 测定
用移液管吸取每个改性剂的标准溶液25ml分别放入几个容量瓶中,加入1.00ml正丙醇作为内标。立刻用橡皮塞盖紧,振荡3min,在室温下放置10min,用1μl微量注射器进样0.3μl。测定峰面积并计算每个化合物的斜率:$$S^^X^^=(PA^^X^^/PAi)/6.00$$式中PA^^X^^和PAi分别为标准溶液中化合物X和正丙醇内标的峰面积,6.00为化合物X在标液中的含量(%)。斜率和保留时间近似于表38-1中列出的值。$$样品中化合物X%=(PA^^X^^/PAi)=(1/S^^X^^)$$式中PA为样品中化合物X的峰面积。