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危险物质中的酚
危险物质
- 比色法
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1 方法Ⅰ
〔适用于市售甲苯酚类、皂化甲苯酚溶液、煤焦油浸渍物、杀菌剂以及没有水杨酸盐和β-萘酚存在的酚的煤油溶液〕
1.A 试剂
1.A.a 稀硝酸
向HNO3中吹入空气直到变成无色为止，一份硝酸用四份水稀释。
1.A.b 米隆试剂
在通风橱中向盛有2mlHg的200ml锥形瓶中加入20ml HNO3，在开始的激烈反应之后，摇动使Hg分散开，反应继续进行。10min后，尽管还有未溶完的Hg，但反应实际上已经停止，加入35ml水，如果碱式盐生成，则加入足量的稀HNO3使其溶解。在充分搅拌的情况下，逐滴加入10%NaOH溶液，直到凝乳状沉淀生成。这时每加入一滴NaOH，沉淀不再溶解且扩散开来，成为稳定的混浊液。加入5ml稀HNO3，混匀。每天配制新鲜溶液。米隆试剂是很危险毒品，除使用保护阱外，禁止以普通移液管用嘴吸的办法来转移溶液。
1.A.c 酚标准溶液
称取一定量的纯酚〔凝固点大于40℃〕，溶于足量水中配成大于等于1%的溶液。使用时稀释成0.025%水溶液〔最后的标准溶液〕。
1.A.d 甲醛溶液
用水将2ml 37%的HCHO溶液稀至100ml。
1.A.e 甲基橙指示剂
0.5%水溶液。
1.B 仪器
1.B.a 奈斯勒量筒
50ml，高腰，带刻度。
1.B.b 试管
约180×20mm，带有橡皮塞，在25ml处标有刻度。
1.B.c 加热试管的水浴
在用作水浴的烧杯底以上2.5cm高处放有网状金属盘。
1.C 样品的制备
1.C.a 市售甲苯酚
用差减法称量约2.5g样品，放入250ml容量瓶中，用10ml 10%NaOH溶解，用水稀至刻度。
1.C.b 皂化甲苯酚溶液、煤焦油浸渍物、酚的煤油溶液等
用差减法称取约5g样品〔或取5ml样品，根据密度计算重量〕，放入250ml容量瓶，用水稀至刻度。由于产品中含有大量的煤油，应使水的平面与刻度平齐，只能取水溶液的部分来测量。
1.D 测定
转移5ml样品溶液到200ml容量瓶中，迅速稀释到约50ml，加入一滴甲基橙溶液(e)后，用稀硝酸调节溶液到中性，稀至刻度，摇匀。在两个带刻度试管中分别加入5ml稀溶液，在另两个试管中分别加入5ml标准酚溶液，沿试管壁加入5ml米隆试剂，混匀。将试管放进煮沸的水浴上，继续沸腾30min，立刻冷却，把试管浸在冷水浴中10min以上，在每个试管内加入5ml稀硝酸。$$混匀后，向每对试管中的一个试管，加入3ml HCHO溶液，用水稀释到25ml，塞紧，摇匀，放置过夜〔含有HCHO的试管变黄，不含HCHO的试管变橙色或红色〕。$$分别从两个含酚试管中吸取20ml溶液放入两个100ml容量瓶中。加入5ml稀硝酸，稀至刻度，混匀〔红色的容量瓶盛有“酚标准”，黄色的容量瓶中为“酚空白”〕。将这些溶液分别转入到量管中，吸取每个样品溶液10ml放入奈斯勒(Nessler)管中〔橙色和红色的是“未知”，黄色的是“样品空白”，在每个奈斯勒管上作上明显的记号以免混淆〕。向“样品空白”的试管中加入已知量的“酚标准”，并且向“未知”中加入同样体积的“酚空白”。充分搅动〔如有必要，可塞上橡皮塞〕，比较颜色。当两管的颜色相同时，如果样品的量正好是5g，则加入的每毫升酚标准溶液＝1%的酚；如果样品的量正好是2.5g，则加入的每ml酚标准溶液＝2%的酚。$$注意：一对酚试管能够提供足以分析几个“未知”的溶液，但后者必须在分析的全过程中使用同样的试剂和进行同样的处理。如果不小心超过了终点，还可以补救，但这个操作可能会出现错误，最好使用原试管中的新鲜溶液重新进行比较。在滴定开始后，将试管进行比较不能太慢，否则，在空白中过量的HCHO在混合后可能会影响红色的强度。
2 方法Ⅱ
2.E 测定
