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猪肉香肠和碎牛肉或牛肉饼中的轻污物〔未煮过的)
外来杂质的分离与检测
- 酶消化法
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A 测定
A.a 过夜消化
加0.5g1:10000胃蛋白酶或2g国家药典〔NF〕胃蛋白酶,搅拌1min。在50℃水浴或恒温箱中消化18h。加5mlTriton X-114,47-1C(bb)(2),搅拌1min。筛分前,全部试样都应保存在消化温度的水浴中。筛分是230号筛上分几部分进行的,并且要用热水喷洒。如果筛余物的量较小,可直接转移到刻线滤纸上。如果筛余物的量大,可用浮选法(c)继续操作。
A.b 快速消化
加0.5g1:10000胃蛋白酶或10g国家药局方〔NF〕胃蛋白酶,搅拌1min。在62℃水浴中消化2h。加5mlTriton X-114,47-1C(bb)(2),搅拌1min。筛分前,全部度料应保存在消化温度下。分几部分在230号筛上过筛。然后用浮选法(c)继续操作。
A.c 浮选法
用40%异丙醇将筛上留存的试样润湿,立即用40%异丙醇定量地转移到2L捕集瓶中。用40%异丙醇将瓶充满到1L。加50mlHCl。装好搅拌器47-1B(n)。轻轻搅拌下在加热板上煮沸10min,用冷水浴冷却到室温,加40ml浮选液47-1C(k)。搅拌3min 47-2B(c)。静置1min等待油相与水相分层,让40%异丙醇沿带瓶盖的玻璃棒缓缓流下将瓶充满,瓶塞的顶部应始终保持在液面以上。瓶中充满液体后,轻轻用玻璃棒搅拌30s。静置30min后再次捕集。加25ml轻质矿物油47-1C(p),轻轻用手搅拌30s。静置30min后再次捕集。用40%异丙醇将瓶颈洗净,洗涤液一并收入盛捕集液的烧杯中。用刻线滤纸过滤,在显微镜下检查。
B 检测香肠的另一种方法
B.a 易处理的散装或成串香肠
用40%异丙醇将筛上留存的试样润湿,立即用40%异丙醇定量地转移到2L捕集瓶中。用40%异丙醇将瓶充满到1L。加50mlHCl。装好搅拌器47-1B(n)。轻轻搅拌下在加热板上煮沸10min,用冷水浴冷却到室温,加40ml浮选液47-1C(k)。搅拌3min 47-2B(c)。静置1min等待油相与水相分层,让40%异丙醇沿带瓶盖的玻璃棒缓缓流下将瓶充满,瓶塞的顶部应始终保持在液面以上。瓶中充满液体后,轻轻用玻璃棒搅拌30s。静置30min后再次捕集。加25ml轻质矿物油47-1C(p),轻轻用手搅拌30s。静置30min后再次捕集。用40%异丙醇将瓶颈洗净,洗涤液一并收入盛捕集液的烧杯中。用刻线滤纸过滤,在显微镜下检查。
B.b 压在肠衣中不易理开的香肠
移取225g试样,放入1.5-2L烧杯中。加入1L10%Tergitol溶液47-1C(bb)(1)。装好75×12mm搅拌棒,搅拌5min或到样品完全分散为止。分几部分在230号筛47-1B(r)上筛分。绕1L烧杯底将滤纸制成纸杯47-1B(j),可用水将滤纸润湿,使之柔韧易于弯曲。再将纸杯装入内径为91mm的吸滤漏斗中用异丙醇洗净吸干。$$用异丙醇将筛上留存的试样润湿,定量地移入滤纸杯。加足够的异丙醇将试样盖住1min后,滤吸至干。将纸杯放入1L烧杯,加入300mlCHCl3,在蒸汽浴上煮沸5min。冷却几分钟后,提起滤纸杯,沥干液体,换上新的300mlCHCl3。再煮沸5min,再吸沥干液体。将纸杯放回吸滤漏斗,吸滤至干。用异丙醇将试样盖住1min后,吸滤至干,继续吸滤5min。然后用40%异丙醇将样品定量地转移到2L捕集瓶中,按A(c)从”用40%异丙醇将瓶充满到1L“开始继续操作。