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磨碎的肉桂中的污物
外来杂质的分离与检测
- 浮选法
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a 重污物及泥砂
称取2g试样放入50ml的离心管中。加约45mlCCl4。以800rpm离心分离5min，搅动离心管中上层液体，再次离心分离。倾滗出约2/3的液体及漂浮层。再加入新的CCl4，使离心管充满到45ml，混匀后再离心分离。然后尽可能倾滗出液体及漂浮层，但不能搅动离心管中的沉淀物。用CCl4将残留在离心管中的沉淀物转移到11cm无灰滤纸上。用低倍显微镜检查其中的污物。如果残渣很多，可将滤纸放入已恒重的坩埚内灰化，并称量出泥砂的重量。
b 轻污物
〔凡是指明用乙醇及60%乙醇的地方，都可分别用异丙醇及40%异丙醇代替，但整个操作中只能用同一种醇〕称取50g试样，放入800ml烧杯。加500ml〔55－70℃〕热自来水和50mlHCl。在搅拌下用加热板47-2B(c)加热，但温度应低于沸点。高速搅拌几分钟，直到凝胶完全分散为止〔当悬浮物的粘度降低时，旋涡就变得越来越明显。〕。分几部分将样品转移到230号筛上47-1B(r)进行筛分。用空气压缩机47-1B(a)提供的强力热自来水流冲洗。当微细物质通过筛网后，交替地用醇及热自来水冲洗，直到大部分泡沫消失和有色物被滤去。$$将残留物转移到1.5L烧杯中。先用小匙转移其中的主要部分。再用60%乙醇稀释到1L。加50mlHCl，加热〔但不要煮沸〕，不断搅拌以防止烧焦。趁热〔约55℃〕加50ml矿物油47-1C(p)。搅拌4min。将烧杯中样品移入2L渗滤器47-1B(h)(2)。用60%乙醇将烧杯洗净，洗涤液也一并加入渗滤器。用60%乙醇将渗滤器充满到1.7L。用玻璃棒剧烈搅拌，使样品重新悬浮于溶液中。用60%乙醇洗净玻璃棒，洗涤液也一并倒入渗滤器。静置3min后，排放液体，直到矿物油层的底面距离瓶底约几cm。再用热水将渗滤器充满，加水速度应快，以便使渗滤器中沉下的样品重新悬浮。静置3min，再次排液。如此反复用热水冲洗，直到水层中基本无悬浮物。冲洗次数最多不要超过7次。弃去洗涤后的热水。将油层放入800ml烧杯。轮流用95%乙醇和〔55－70℃〕热自来水洗净渗滤器的器壁〔必要时可用橡皮管淀帚清理〕。将矿物油层和最后的洗涤液用刻线滤纸过滤，用显微镜检查。
