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〔磨碎〕肉豆蔻中的轻污物
外来杂质的分离与检测
- 浮选法
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A 预处理
用32cm滤纸、400ml烧杯和800ml烧杯制成的脱脂滤纸杯47-1B(j)。称取10g试样,放入滤纸杯,加400ml CHCl3,微沸10min。沥干或吸滤干,弃去CHCl3。再将纸杯放回烧杯中,加400ml异丙醇,加热到剧烈沸腾。
B 分离
立即用230号筛47-1B(r)湿法筛分。用40%异丙醇冲洗筛上样品,直到筛下的流出液变为清澈。沥干,用40%异丙醇将筛余物定量地移入2L捕集瓶47-1B(h)(4),加40%异丙醇将瓶充满到800ml。装好搅拌器47-1B(n),搅拌下加热到剧烈沸腾。加40ml矿物油47-1C(p),继续加热到剧烈沸腾。$$将捕集瓶冷搅拌5min。停止搅拌后,沿搅拌棒缓缓加入40%异丙醇,使油层正好达到捕集瓶的颈部。搅拌,使沉淀物再次悬浮。静置5min后再搅动一次,然后将瓶塞固定在捕集瓶的中心部位。静置5min,调节油层,使其比完全提起的瓶塞高1cm。搅动界面层。静置5min。将油层捕集于烧杯。用40%异丙醇淋洗瓶颈,洗涤液也并入捕集液中。加30ml矿物油,用手摇动1min。静置10min后,捕集。用40%异丙醇洗净瓶颈,洗涤液并入捕集液。用刻线滤纸过滤。在30倍显微镜下检查滤纸。