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    氢氧化钠标准溶液

    标准溶液

    标准邻苯二甲酸氢钾法
        
    A 仪器
        使用经分析工作者校准过的滴定管管移液管。用填充碱石灰的适当保护管保护自动滴定管的空气入口,以防CO2污染。
    B 试剂
        
    B.a 无二氧化碳的水
        用下述方法之一制备:〔1〕煮沸H2O 20min并在碱石灰保护下冷却:〔2〕将经碱石灰塔除去CO2的空气向水中通气泡12h。
    B.b 氢氧化钠溶液
        (1+1)。在烧瓶中往1份NaOH〔试剂要求含Na2CO3<5%〕中加入1份H2O,摇动至完全沸腾。用橡皮塞塞紧。放置〔约10天〕至Na2CO3沉降,移取完全澄清的液体。
    B.c 邻苯二甲酸氢钾
        粉碎,过100号筛。120℃下干燥2h。在盛有H2SO4的干燥器中冷却。
    C 标准溶液的制备
        
    D 标定
        准确称取足够约40ml NaOH标准溶液滴定的干燥KHC8H4O4,置于已清除CO2的300ml烧瓶中。加入50ml 不含CO2的冷水。塞上瓶塞并轻轻摇动直至样品溶解。用等标定的NaOH溶液滴定至pH8.6,用玻璃电极pH计或3滴酚酞作指示剂,同时需采取隔绝CO2的预防措施。在后一种情况下需用与含有3滴酚酞的pH8.6的缓冲液作比较以确定终点。取另一烧瓶,内盛3滴酚酞和与标定溶液相同体积的不含CO2的水,测定产生空白终点所需NaOH的体积。从第一次滴定所需的体积中扣除该体积。并计算当量浓度。$$当量浓度N=gKHC8H4O4×1000/ml NaOH×204.229
    E 标定
        从称量管中准确称取足够滴定约40ml NaOH标准溶液的恒沸HCl,移入预先已清除CO2的锥形瓶中。加入约40ml不含CO2的水,然后加入3-5滴所需要的指示剂,用等标定的NaOH溶液滴定。$$当量浓度N=gHCl×100/ml滴定度×G$$式中G值在Ⅰ-6C中给出。
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