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食品里的富马酸
食品添加剂：直接法
- 极谱法
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A 仪器
A.1 极谱仪
带有必要配件〔包括极谱池、电极、Hg〔汞〕、毛细管等等〕，用伏安法或极谱法，按正向或负向从所选起始电位开始，扫描3V均可。
B 试剂
B.a 富马酸标准溶液
B.a.1 贮备液
500μg/ml。将50mg富马酸移到100ml容量瓶，用甲醇溶解并稀释到刻度。
B.a.2 工作标准溶液
25μg/ml。用移液管移取5ml贮备液到100ml容量瓶中，加入15ml甲醇，用电解质溶液稀释至刻度。
B.b 电解质溶液
将7.70g(CH3)4NBr和0.210gLiCl用水溶解并稀释至500ml(LiCl非常容易吸湿；应尽可能少暴露在空气中很快称重。〕
B.c 氮气
纯化过的钢瓶氮气。
C 样品溶液的制备
C.a 样品溶液A
C.a.1 含水样品〔果汁饮料等〕
如果有不溶物存在，加入硅藻土，一起振荡并过滤。定量移取25.00g澄清溶液放入100ml容量瓶，加甲醇并稀释到刻度。
C.a.2 粉末状样品
用已知体积的甲醇与已知的样品一起振荡，过滤或使用上清液。
C.b 样品试验溶液B
供初步测定用。移取小于等于5ml样品溶液A置于25ml容量瓶中〔如果小于5ml，加入甲醇至5ml〕，然后用电解质溶液稀释至刻度。
C.c 样品试验溶液C
供初步测定用。移取小于等于5ml样品溶液A置于25ml容量瓶中〔如果小于5ml，加入甲醇至5ml〕，然后用电解质溶液稀释至刻度。
D 标准曲线的制备
分别转移1，3和5ml富马酸贮备液到3个25ml容量瓶中，向盛有1和3ml贮备液的容量瓶内分别加入4和2ml甲醇，然后用电解质溶液将三个容量瓶均稀释至刻度。按所述测定步骤进行极谱测定。以试液的极谱电流值和对μg富马酸/ml作图。
E 测定
准备极谱当并向试验溶液B中以约3－5个泡/s的速度通入3min氮气。极谱法测定时起始电位为－0.8V。在测定条件下，相对于Hg池电极，富马酸的峰电位约为－1.15V。波峰高乘以仪器比例因子给出“极谱电流数值”。它表示富马酸在极谱测定的溶液中的相对浓度。根据试样溶液B极谱电流值和标准曲线计算出富马酸在样品中的近似百分含量。$$对于含有25μg富马酸/ml的样品试验溶液C及精确含量为25μg富马酸/ml的工作标准溶液，使用计算量的样品进行第二步测定。样品和标准的极谱电流值应很接近，根据第二步测量，计算：
E.a
样品试验溶液C中的mg富马酸/ml＝〔工作标准溶液中的mg富马酸/ml(=0.025)〕χ〔样品试验溶液C的极谱电流数值〕/〔工作标准溶液的极谱电流数值〕。
E.b
%样品中富马酸＝〔样品试验溶液C中的mg富马酸/ml〕χ〔样品试验溶液C的毫升数(=25)〕×100/〔用于制备样品试验溶液C的一份样品溶液A中所含样品毫克数〕。
