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食品中的抗氧剂
食品添加剂：直接法
- 定性比色试验
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A 试剂
A.a 氢氧化钡
用煮沸过的蒸馏水配制1%的Ba(OH)2·H2O溶液，贮存在塞紧的瓶中。
A.b 埃尔利希(Ehrlich)试剂
重氮苯磺酸。配制0.5%的NaNO2水溶液和0.5%的对氨基苯磺酸HCl(1+19)溶液。NaNO2溶液每三周要重新配制，将其存放在冰箱中。试验当天以(1+100)比例混合NaNO2和对氨基苯磺酸溶液。
A.c 联二茴香胺溶液
〔注意：联二茴香胺可能对人造成危害，见毒尘的安全事项〕将250mg联二茴香胺〔3，3'-二甲氧基联苯胺〕溶解于50ml无水甲醇中。加入100mg活性碳，振摇5min，然后过滤。将40ml澄清滤液与60ml 1N HCl混合。使用当天配制，避光存放。
A.d 活化的硅酸镁载体(Florisil)吸附剂
将剩下的2/3石油醚注入Florisil柱，用150ml石油醚淋洗。收集淋洗液于200ml烧杯中，蒸发至刚干。加2.5ml乙醇，轻轻转动，再加2.5ml水稀释。加入2ml联二茴香胺溶液，混合。加入0.8ml0.3%NaNO2溶液，混合，放置5min；然后转移到小分液漏斗中。加入0.5mlCHCL3，剧烈振荡30s，分层，如果CHCl3由粉红变红，表明有BHT存在。按下述方法将显色的CHCl3提取液作分光光度曲线与BHT的参考标准谱线进行比较以证实BHT的存在：溶解约15mg BHT于5ml醇水溶液(1+1)中，加入2ml联二茴香胺溶液，再按上述操作进行。
B 用于纯化BHT提取物的Florisil柱的制备
将小玻璃毛塞塞进带聚四氟乙烯柱塞的20〔外径〕×250mm的色谱管中。在轻轻敲打下向术内加入约12gFlorisil。用2份15ml石油醚清洗，当第一份石油醚液刚降到Florisil顶面时，加入第二份。当第二份洗液流到Florisil上1cm处时，关闭柱塞。不要让柱子流干。
C 检验
C.a 培酸丙酯〔PG〕
称取约30g脂肪〔慢慢加热使之熔化〕或油，溶解在约60ml石油醚里，转移到250ml分液漏斗内。加入15ml水轻轻摇动1min。分层，将水相倒入125ml分注漏斗中，将乳液留在有机相里。另加2份15ml水重复提取石油醚，保留石油醚用CH3CN作进一步提取，向合并在一起的水溶液中加入15ml乙醚并振荡1min。弃去水相，并在小烧杯中蒸发乙醚至刚干。加4ml50%乙醇到残渣上，搅动并加入1ml NH3·H2O。如果溶液变成玫瑰红则表示有PG〔颜色不稳定，几分钟后退色〕。
C.b 去甲二氢愈创木酸〔NDGA〕
用20mlCH3CN做提取。将其加入从(a)得到的石油醚溶液中。振荡2min放置分层，将CH3CN提取液，用400ml水稀释，加2－3gNaCl，与20ml石油醚一起摇2min。放置分层，然后将稀CH3CN倒进另一个1L的分液漏斗中。另用2份20ml石油醚提取稀的CH3CN，保留CH3CN以便进一步提取。合并石油醚提取液置于150ml烧杯中，准备用于BHA和BHT的检验。$$将50ml石油醚和乙醇(1+1)加到稀的CH3CN中，振摇2min，〔注意：分液漏斗要放气。〕放置分层。弃去CH3CN，在小烧杯中蒸去醚至刚干燥。加入4ml 50%乙醇，搅拌，加入1ml 1%Ba(OH)2溶液，混合。如果溶液中有NDGA，则颜色变蓝并很快退色。
C.c 丁基化羟基茴香醚〔BHA〕
取1/3上面的石油醚溶液，在小烧杯中敞开缓慢加热刚好至干。加入2.5ml乙醇以溶解残渣，并用2.5ml水稀释。搅拌，加入1ml埃尔利希试剂，立即再加入1ml 1N NaOH，搅拌。如果溶液变成红-紫色则表明有BHA存在。
C.d 丁基化羟基甲苯〔BHT〕
将剩下的2/3石油醚注入Florisil柱，用150ml石油醚淋洗。收集淋洗液于200ml烧杯中，蒸发至刚干。加2.5ml乙醇，轻轻转动，再加2.5ml水稀释。加入2ml联二茴香胺溶液，混合。加入0.8ml0.3%NaNO2溶液，混合，放置5min；然后转移到小分液漏斗中。加入0.5mlCHCL3，剧烈振荡30s，分层，如果CHCl3由粉红变红，表明有BHT存在。按下述方法将显色的CHCl3提取液作分光光度曲线与BHT的参考标准谱线进行比较以证实BHT的存在：溶解约15mg BHT于5ml醇水溶液(1+1)中，加入2ml联二茴香胺溶液，再按上述操作进行。
