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有机氯和有机磷农药残留物
农药和工业的化学残留物
- 薄层色谱法
- 〔除了指明外，均适用于有机氯和有机磷农药〕
P 吸收层的制备
在涂布以前，用热肥皂水冲洗玻璃板，并用蒸馏水冲净，将薄层板放在安装板的合适位置，在安装板的一边和一端具有固定横档。装上一块塑料板，使得带有横档的长边支起并面向操作人员，而带有横档的短边在操作人员的右边。在涂料以前，用几毫升酒精擦净薄层板，装好涂料器，打开涂料槽，从每一块层析板左边的6mm处开始涂料。$$若要涂布5块层析板，可称取30g Al2O3G(C(a))放入250ml平底锥形瓶，加入50ml水，塞住，中速振荡45s，剧烈振荡会产生气泡而导致“麻点”层。$$悬浮物为含有粘合剂的吸附剂，会迅速凝结在一起，所以从制备浆料到结束涂布的全部振作过程，必须在2min内完成。$$在振荡之后，马上将浆料倒入涂料器的贮槽中，转动大操纵杆使贮槽旋转180度，几秒钟后，敷料从出口窄缝流出。用双手抓住 涂料器，以稳定的动作把它拉过色层板。实际涂料操作约5s。在涂布完毕以后，立刻敲打安装板的边或轻轻摇动整个板使涂料面上的小纹或缺陷变平滑。$$使涂料板在安装板的原来位置上干燥15min，然后在加压通风炉中于80℃下干燥30min，取出层析板并冷却。$$通过透射光和反射光仔细检查层析板，以发现在涂层中造成的缺陷和不均匀的地方。如发现在涂层上有起皱或斑点的，则作废。$$第一组色层板干燥时，继续制备第二组5个色层板。在涂料器再次使用以前要保证涂料器经过充分的洗净和干燥。这10个经涂料和干燥的色层板可马上进行预洗。
Q 吸附剂层的预选
用刮脸刀片将色层板边上的1cm吸附剂刮去，将15ml 50%丙酮水溶液加到色层缸中的金属槽中。剪一条2cm×20cm的滤纸，用溶剂浸湿，放在刮去吸附剂的板边上，滤纸与吸附剂重叠6mm。将色层板放在色谱缸中，用盖子盖严色谱缸，以50%丙酮水溶液展开到距板顶4cm以内〔75－90min〕，取出色层板，取下滤纸条，将板子翻过来，在通风橱中干燥5min。然后再在80℃干燥45min；取出色层板，冷却，贮于干燥器中。制备好的色层板应在一周内使用。
R 点样
用铅笔在色层板两边距底4cm处分别作一记号，在这两点之间想象有一条线，此线表示点样或起始“线”。再划一条距色层板底边14cm的线〔划线处去掉了敷料)，这条线代表展开后的溶剂前峰。从色层板的左边2cm开始在吸附剂底边上以1cm的间隔用铅笔作18个记号〔如有必要，间隔可以长一些，记号数则少一些，这些记号作为点样的水平标志。样品和标准的同一性可直接蚀刻进溶剂前峰线处这些点上的吸附剂层中。〕$$想象中的点样线实际上是强光通过色层板上方2cm处的木尺的投影线。将尺的影子落在色层板两边的4cm记号上。投影线和18个记号分别作为点样的垂直和水平标志。$$对适宜的半定量测定，点样量如下：
R.a 有机氯农药
调节点样量使其中农药残留物的量为0.005－0.1μg。标准和标准混合物的点样量分别为0.002,0.005,0.01,0.02,0.05,0.1和0.2μg。样品量大于0.2μg时，定量测定是困难的。样品量小于0.005μg则难以区别。在一块板上全部用6% Florisil淋洗液点样，而在另一块色层板上全部用15%Florisil淋洗液点样，而在另一块色层板上全部用15%Florisil淋洗液点样。
R.b 有机磷农药成分
调节样品和标准品的点样量，使得农药残留物的量为0.1－0.5μg，在同一块色层板上点上6%、15%、50%的Florisil淋洗液。皮蝇灵(Ronnel)和乙硫磷分不开；每一个标准品分别点样。二嗪农、甲基对硫磷和马拉松可以分别点样或用它们的混合物点样。$$如果可能的话，被点滴的样品提取液体积应小于等于10μl，并且用1.2或3μl的点样移液管重复点滴。用同一根点滴管点滴样品和标准品。为了取得最好的结果，点样体积应尽可能地小。
S 展开
S.a 有机氯农药
将衬纸和金属贮槽放在色层缸，E(f)中，在色层板展开以前，将75ml展开剂C(b)倒入色层缸底部30min以上，使衬底预先饱和。预先饱和可以减少展开时间和改善Rf值的不均匀性。$$对于用6%Florisil淋洗液点滴的色层板，向金属板槽中倒50ml正庚烷，将色层板低的一边放进金属槽，其顶部靠在色层缸的壁上，将玻璃盖板放在色层缸上，用密封条封严。$$对于用15%Florisil淋洗液点滴的色层板，用丙酮-正庚烷(2+98)作为展开剂。
S.b 有机磷农药
在向色层板点滴了样品和标准品之后，准备色层缸E(f)。将衬底和金属贮槽放进色层缸。将50ml甲基环已烷C(d)(2)倒入金属贮槽中，再向色层缸底部倒入75ml。向点滴缸E(g)中很快地充入固定溶剂C(d)(1)到离缸顶4－5cm处。将色层板翻转过来，以没有涂层的边靠在色层缸的后壁上，以防止在滴液操作时，色层缸的前壁擦坏吸附剂层。对准点滴线进行点滴，然后立刻将色层板放在金属贮槽中，板的顶部靠在色层缸的壁上，将玻璃盖板放在色层缸上，用密封条封严。$$当(a)和(b)中的溶剂前沿刚好到达点样“线”以上10cm的铅笔线时，取出色层板，在通风橱中干燥5min。
T 喷洒
T.a 有机氯农药
将色层板在UV光下曝光直到最低浓度标准品的斑点出现；5ng的大部分有机氯农药在F(1)所达的装置中曝光15－20min，应能观察到。曝光时间大于30min不会损坏色层板，为了得到最好的结果，将色层板放在距灯的底边8cm处。
T.b 有机磷农药
将喷洒瓶F(j)以与溶剂流动方向垂直的水平运动，立刻向色层板均匀地喷上中等量的染料溶液C(e)(2)。喷洒后色层板呈现鲜艳的蓝色。用喷洒瓶F(i)，在上面再薄薄地均匀地喷上AgNO3溶液C(e)(3)〔这时色层板呈现蓝紫色，斑点就会呈现出来〕。$$2min后，用喷洒瓶F(i)，再喷上适量的均匀的柠檬酸溶液C(e)(4)。喷洒后，硫磷盐农药立刻在黄色背景下呈现鲜蓝色或紫色斑点。在柠檬酸喷洒后约5－10min，斑点的颜色强度达到最大。约10min后，背景开始从黄色变到绿蓝色，斑点被掩蔽起来。这时，再用柠檬酸溶液喷洒，背景又变回黄色，斑点再次出现并且和原来的情况一样好或者更好。在喷洒后小于等于10min，评价色谱。在第一次柠檬酸喷洒以后30－40min，斑点完全消失并且是不可逆的。
U 曝光
将色层板在UV光下曝光直到最低浓度标准品的斑点出现；5ng的大部分有机氯农药在F(1)所达的装置中曝光15－20min，应能观察到。曝光时间大于30min不会损坏色层板，为了得到最好的结果，将色层板放在距灯的底边8cm处。
