中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
磷的微量化学测定
微量化学法
- 凯氏消化法
-
A 试剂
A.a 硝酸-硫酸混合酸
把420ml HNO3慢慢注入580ml水中；然后慢慢加入30ml H2SO4。
A.b 2%硝酸铵溶液
配制2%硝酸铵水溶液，加2滴HNO3，并贮存在有玻塞的瓶中，使用前立即过滤。
A.c 钼酸盐试剂
溶解150g粉末的钼酸铵于400ml水中并在自来水龙头下冷却。在1L的容量瓶中放50g(NH4)2SO4，溶解在105ml水和395mlHNO3的混合液中，在自来水龙头下冷却。把冷却的钼酸盐溶液慢慢倒入(NH4)2SO4溶液中并不断搅拌在自来水龙头下冷却。稀释溶液到1L，在冰箱中存放3天，过滤，贮存在涂蜡的玻塞棕色瓶中放冰箱中，使用前立即过滤试剂并定期分析标准试样以进行核对。
B 仪器
B.a 凯氏消化烧瓶〔30ml〕，架子和管线
B.b 过滤管和过滤装置
B.c 橡皮塞
两个或三个小的，坚实的橡皮塞棒用以疏松瓶壁上的沉淀。
C 测定
称量3－20mg试样，取决于磷的含量而决定用的是微量或半微量化学分析天平〔最大沉淀重＝50mg〕。如果可能在装料管中称量，并转移到凯氏烧瓶中。对粘性固体和粘稠液体用瓷舟，对挥发性液体用玻璃毛细管。$$加0.5ml H2SO4接着加4－5滴HNO3。在消化架上加热到冒出白色的SO3烟雾并在自来水龙头下冷却。加4－5滴HNO3重复消化，并在水嘴下冷却。加4－5滴HNO3再消化到冒SO3烟雾。冷却到室温；加2ml酸混合液(a)，和12.5ml水，冲洗净烧瓶颈。〔如用瓷舟加试样，用铂丝移动舟；如果使用玻璃毛细管，过滤消化混合物以移除毛细管。用稀释试剂的水12.5ml冲洗过滤器和舟或毛细管。〕$$把烧瓶放在蒸气浴上15min使磷转化成H3PO4。从蒸气浴上取下，吸取15ml钼酸盐试剂(c)，放入消化物的中心，不要沿浇瓶壁。静置2－3min；然后轻轻旋动以混匀内容物，注意防止试剂溅到瓶颈。盖好烧瓶并在暗处放置过夜。$$按下述使过滤管处于所要求的状态并称量空管。把称过皮重的过滤管与过滤装置连接并把沉淀通过虹吸管转移到过滤器。NH4NO3溶液和酒精交替洗烧瓶每次用1－2ml。加2－3个小橡皮塞到消化烧瓶，摇动以松动沉淀物，用NH4NO3和酒精转移。拆掉虹吸管，用NH4NO3溶液和酒精从端部和塞子冲洗沉淀到过滤管中。再用更多的NH4NO3溶液和酒精洗沉淀。最后用丙酮，并吸干。用羊皮擦净过滤管，垂直放在不含干燥剂的真空干燥器内，用机械真空泵连续运转30min抽空到1mmHg柱。释放真空并立即称量准确到0.1mg。〔由于沉淀物有吸湿的特性必须快速称量。〕$$P%＝沉淀的毫克数×0.014524×100/试样毫克数
