化学物质分析方法数据库

〔未磨碎〕甘牛至草中的轻污物

外来杂质的分离与检测

浮选法: 试样制备
将滤纸围绕400ml烧杯折成纸杯。将其插入L烧杯47-1B(j)。称取10g试样放入纸杯。$$向放有滤纸杯的烧杯中加400ml95%乙醇，在加热板上煮沸10min，同时不断搅拌47-2B(c)。将纸杯移入吸滤漏斗，吸滤去多余的乙醇。弃去烧杯中的乙醇。至少重复上述操作两次，然后进行抽提。$$将样品定量地转移到2L Wildman捕集瓶中47-1B(h)(4)。加60%乙醇到600ml，装好电磁搅拌器47-1B(n)。用最低速度搅拌，并加热至微沸，保持10min。如果样品粘附在瓶壁上，可用少量60%乙醇冲洗。移去热源，加100ml Tween80-EDTA混合液(1+1)47-1C(w)－(y)。用手旋摇捕集瓶，轻轻搅动瓶中的样品。然后在水浴中冷却到25±2℃。加15%乙醇使瓶充满到800ml。再加50ml矿物油47-1C(p)。搅拌3min，搅拌速度应当适宜，应使搅拌子上部的液面刚起旋涡。然后加入足够量的15%乙醇，使两相界面进入捕集瓶的颈部。静置。在10min及20min时轻轻搅动瓶底的样品一次。再静置10min后，捕集。用15%乙醇洗净瓶颈。用35ml矿物油重复抽提。用手剧烈摇动瓶中样品，使油层与水层完全混合。然后加入足够量的15%乙醇，使油层进入瓶的颈部。捕集后，先用95%乙醇淋洗，然后用60%乙醇淋洗。将烧杯中全部样品在刻线滤纸上过滤。用30倍显微镜检查。