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〔加工后〕肉豆蔻中的轻污物
外来杂质的分离与检测
- 浮选法
- 称取100g试样〔磨细的试样则取50g〕，放入1.5L烧杯。加400ml CHCl3，煮沸5min。利用1L烧杯的底部将用水润湿过的32cm滤纸制成滤纸杯，放入10cm平底吸滤漏斗中的7cm筛布上〔网眼大小无一定要求〕，适当抽吸使其有良好的密封性。用异丙醇冲洗纸杯，吸滤到接近干燥。将肉豆蔻定量地转移到滤纸杯中，吸滤掉CHCl3后，将含香料的纸杯放回原烧杯中，加400ml新的CHCl3，煮沸5min。冷却几分钟，提起纸杯，沥出CHCl3，弃去沥出的CHCl3。将纸杯放回烧杯，再加400ml新CHCl3，第三次煮沸5min。$$再将纸杯放入吸滤漏斗，吸滤去CHCl3。至无液体滴下后，继续吸滤约5min。关闭吸滤系统，加异丙醇将香料覆盖住，静置几分钟后再吸滤至干。反复用异丙醇洗涤几次。到无液体滴下时，继续吸滤约5min。$$将遗留的香料定量地转移到230号筛上47-1B(r)，用热自来水冲洗。用空气压缩机47-1B(a)吹出强热自来水流清洗筛上样品，直到不再有香料组织通过筛网。先用小匙将筛上大部分样品移入2L捕集瓶，然后从洗瓶喷出60%乙醇-CaCl2溶液47-1C(c)将筛上残余样品定量地洗入捕集瓶。装好搅拌器，用60%乙醇-CaCl2溶液将捕集瓶充满到1L，加50mlHCl，将捕集瓶放在加热板上47-1B(n)。在缓缓搅拌下加热到完全沸腾。立即将捕集瓶在冷却下搅拌，沿搅拌棒加40ml轻质矿物油47-1C(p)。搅拌2min 47-2B(c)。用60%乙醇-CaCl2溶液将捕集瓶充满后，用搅拌棒轻轻搅拌5－10s。静置2min后捕集。再加35ml轻质矿物油，用手轻轻摇动30s，静置10min，再次捕集。用异丙醇将瓶颈洗净，洗液也一并倒入烧杯内的捕集液中。用刻线滤纸过滤，在显微镜下检查。
